[发明专利]对硝基苯甲醇的制备方法在审
| 申请号： | 201711251647.1 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN108129324A | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 张守平;陈卫东 | 申请（专利权）人： | 灌南伊斯特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 廖娜 |
| 地址： | 222523 江苏省连*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及医药中间体领域，公开了一种对硝基苯甲醇的制备方法，包括将对硝基甲苯和溴素溶于水中并将混合溶液加入到反应釜中，在45~55℃加入引发剂进行引发反应至红色褪去；滴加双氧水并视反应情况加入引发剂，滴加完毕后在80~85℃反应至红色褪去，得溴化物；加入纯碱和水，在90~100℃保温6~8h，得水解物；加入水和甲醇，在60~65℃保温1h，分去油层，降温结晶，待温度降到0℃时，离心得对硝基苯甲醇粗品；加入甲苯，在70~75℃保温30min，压滤、降温、结晶得对硝基苯甲醇产品。本发明无需使用二氯乙烷有机溶剂，对操作人员无危害，产品纯度较高。 | ||
| 搜索关键词： | 对硝基苯甲醇 保温 引发剂 滴加 制备 双氧水 溴化物 对硝基甲苯 医药中间体 产品纯度 二氯乙烷 混合溶液 降温结晶 引发反应 有机溶剂 纯碱 油层 反应釜 水解物 温度降 甲苯 粗品 甲醇 水中 压滤 溴素 | ||
【主权项】：
一种对硝基苯甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、溴化：将质量比为1.5~1.8：1的对硝基甲苯和溴素溶于水中并将混合溶液加入到反应釜中，加热到45~55℃，加入引发剂进行引发反应至红色褪去；滴加双氧水并视反应情况加入引发剂，滴加完毕后在80~85℃下保温反应至红色褪去，得溴化物；二、水解：向所述溴化物中加入纯碱和水，升温至90~100℃，保温6~8h，得水解物；三、醇水分离提纯：向所述水解物中加入水和甲醇，升温至60~65℃，保温1h，分去油层，降温结晶，待温度降到0℃时，离心得对硝基苯甲醇粗品；四、精制：向所述对硝基苯甲醇粗品中加入甲苯，升温至70~75℃保温30min，压滤、降温、结晶得对硝基苯甲醇产品。
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