[发明专利]一种钌催化酰胺选择性硼化反应的方法有效
申请号: | 201711224971.4 | 申请日: | 2017-11-29 |
公开(公告)号: | CN107892698B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 姚武冰;韩得满;贾文平 | 申请(专利权)人: | 台州学院 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02;C07B47/00 |
代理公司: | 33229 台州蓝天知识产权代理有限公司 | 代理人: | 苑新民<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 318000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种钌催化酰胺选择性硼化反应的方法,以六配位的含降冰片二烯(NBD)配体的金属钌络合物为催化剂,以N,N‑二取代酰胺和联频哪醇硼酸酯为反应底物,在无反应溶剂、温和反应条件下,高效催化N,N‑二取代酰胺中氮原子邻位亚甲基的碳氢键选择性发生硼化反应,得到相应的酰胺硼酸酯产物。 | ||
搜索关键词: | 取代酰胺 硼化 酰胺 催化 金属钌络合物 频哪醇硼酸酯 降冰片二烯 反应底物 反应溶剂 温和反应 氮原子 六配位 硼酸酯 碳氢键 亚甲基 邻位 配体 催化剂 | ||
【主权项】:
1.一种钌催化酰胺选择性硼化反应的方法,其特征在于,所述的酰胺底物为: 所述的产物为: 所述的钌络合物为: 所述的反应过程为:在氩气手套箱中,往带有搅拌子的10mL封管中依次加入金属钌络合物3.0mg,5.6μmol,酰胺底物11.2mmol,B2pin2 2.8g,11.2mmol,接着,将该10mL封管拧紧并移出手套箱并置于120℃的油浴下加热搅拌反应24小时,待反应液冷却至室温时,用乙酸乙酯淬灭反应,随后将低沸点有机物于旋转蒸发仪上抽干,最后,加入与底物等摩尔量的二溴甲烷作为内标测产物的核磁产率,得到核磁产率后再次抽除粗产物中的低沸点有机物,通过过柱子分离提纯,所用的淋洗剂为乙酸乙酯:甲醇=1:0-5:1。/n
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