[发明专利]H酸单钠盐脱硝中和工艺在审
申请号: | 201711206715.2 | 申请日: | 2017-11-27 |
公开(公告)号: | CN108129360A | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 方百红;王国强;楼建华;石成相 | 申请(专利权)人: | 江苏力禾颜料有限公司 |
主分类号: | C07C303/32 | 分类号: | C07C303/32;C07C309/50;B01J31/30;C07C303/22;C07C309/47 |
代理公司: | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人: | 黄胡生 |
地址: | 224000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种H酸单钠盐脱硝中和工艺,在碳酸氢钠溶液的混合溶剂中加入一定量的乙二醇单甲醚和苯酚后,加入复合催化体系Ir(CO)Cl(PPh3)2和RhCl3,在硝化中间体反应釜中通入CO,并且控制一定的压力、温度和反应时间等反应条件,利用CO/水体系催化还原硝化中间体,得到H酸的氨基中间体。本发明可有效提高产品收率和品质,并能减少三废排量。 | ||
搜索关键词: | 中和工艺 脱硝 硝化 复合催化体系 碳酸氢钠溶液 乙二醇单甲醚 氨基中间体 中间体反应 催化还原 反应条件 混合溶剂 水体系 苯酚 排量 收率 | ||
【主权项】:
H酸单钠盐脱硝中和工艺,其特征在于,按以下步骤进行:(1)制备Ir(CO)Cl(PPh3)2和RhCl3的复合催化体系,Ir(CO)Cl(PPh3)2和RhCl3摩尔比为1:0.3‑1.0;(2)在3~7mol/L的碳酸氢钠溶液的混合溶剂中加入一定量的乙二醇单甲醚和苯酚后,加入到复合催化体系中,乙二醇单甲醚的加入量为碳酸氢钠溶液体积的2‑5%,苯酚的加入量为碳酸氢钠溶液体积的1‑3%;(3)将配制好的混合液加入内置硝化中间体的反应釜中;(4)向内置硝化中间体的反应釜中通入CO,控制反应釜压力在0.2‑5MPa,温度60‑130℃,反应时间2‑8小时;(5)反应产物通过酸析、过滤、干燥得到氨基中间体。
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