[发明专利]一种超临界气体抗溶剂法进行高氯酸铵改性工艺

摘要

本发明涉及一种高氯酸铵细化及包覆改性方法，具体为一种超临界气体抗溶剂法进行高氯酸铵改性工艺，解决现有技术均存在各自不同缺点的问题，高压釜温度稳定在25～31℃，配制浓度为1.0～1.3 g/100ml、0.8～1.3 g/100ml的高氯酸铵丙酮溶液、硬脂酸丙酮溶液；将两种溶液按比例混合，置于高压釜中，待其温度与高压釜一致后，向高压釜中通入二氧化碳，进气速率为33～35 Kg/h；当高压釜压力达到9～12MPa，迅速泄压，丙酮溶剂、二氧化碳抗溶剂通过减压气化去除，高氯酸铵细微粒先从溶液中结晶析出，随后包覆剂硬脂酸析出，得到平均粒径为2～5µm包覆有硬脂酸的高氯酸铵细颗粒，工艺合理，简单，操作稳定，安全可靠，为超细高氯酸铵性能研究和进一步应用提供了基础。

主权项

一种超临界气体抗溶剂法进行高氯酸铵改性工艺，其特征是包括以下步骤：（1）设定高压釜恒温水浴的温度，待温度稳定在设定值25～31℃后，保持10～15分钟；（2）将高氯酸铵溶解于丙酮溶剂中，配制浓度为1.0～1.3 g/100ml的高氯酸铵丙酮溶液，同时将包覆剂硬脂酸溶于丙酮溶剂中，配制浓度为0.8～1.3 g/100ml的硬脂酸丙酮溶液；（3）将上述配制好的高氯酸铵丙酮溶液和硬脂酸丙酮溶液以重量比为1：2～4的比例混合，搅拌均匀后置于高压釜中预热，待混合溶液温度与高压釜温度一致后，向高压釜中通入作为抗溶剂的超临界二氧化碳气体，进气速率为33～35 Kg/h；（4）当高压釜的压力达到9～12MPa之间后，迅速泄压至常压，丙酮溶剂、二氧化碳抗溶剂通过减压气化完全去除，高氯酸铵细微粒首先从溶液中结晶析出，随后包覆剂硬脂酸析出，均匀地包覆在高氯酸铵颗粒表面；（5）用干燥二氧化碳气体吹洗高压釜，收集被高压釜内金属烧结过滤片截留并析出的高氯酸铵细颗粒，即为本发明所述的平均粒径为2～5µm包覆有硬脂酸的高氯酸铵细颗粒。