[发明专利]一种筛查保健食品中的非法添加物的方法有效
申请号: | 201711136025.4 | 申请日: | 2017-11-14 |
公开(公告)号: | CN108387671B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 张帆;黄志强;王美玲;张莹;颜鸿飞 | 申请(专利权)人: | 湖南省检验检疫科学技术研究院;长沙环境保护职业技术学院 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 长沙优企知识产权代理事务所(普通合伙) 43243 | 代理人: | 刘佳芳 |
地址: | 410004 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明为一种筛查保健食品中的非法添加物的方法,采用高效液相色谱离子阱飞行时间串联质谱对保健食品中的非法添加药物进行了筛查与确认。通过谱库检索、分子式预测、以及多级碎片离子质谱图鉴定,可对已知以及非目标化合物进行检测,并根据碎片离子信息,推断其裂解规律。该方法简单、快速,为“非目标”检测分析,筛查范围广,在不使用标准品或对照品的情况下即可得到准确可靠的结论。适用于食品、药品中减肥类非法添加物以及其他非法添加物的快速筛查与鉴定。 | ||
搜索关键词: | 一种 保健食品 中的 非法 添加物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种筛查保健食品中的非法添加物的方法,其特征在于:包括建立减肥类化合物的名称、对应的分子式、第二级碎片离子、第三级碎片离子、第N级碎片离子的精确分子量,保留时间的高分辨质谱筛查谱库;采用乙腈作溶剂、超声波提取、C18粉末净化进行样品前处理;采用高效液相色谱联合离子阱飞行时间串联质谱进行定性和定量检测;所述的高效液相色谱条件为:色谱柱为安捷伦ZORBAXEclipseAAA柱;流动相体系为A‑B,A为0.1%乙酸水溶液,B为乙腈;梯度洗脱程序为0~8min,5%B~20%B;8~26min,20%B~50%B;26~33min,50%B~100%B;100%B保持7min,40~40.1min,100%B~5%B;40.1~45min,5%B,柱温为30℃;进样体积为10μL;检测波长为230nm;所述的离子阱飞行时间串联质谱条件为:离子源为ESI,正负离子同时扫描;扫描范围为MS1m/z150‑1000,MS2m/z50‑500,MS3m/z50‑500;加热模块温度为200℃;CDL温度为200℃;雾化气流速为1.5L/min;干燥气流速为10L/min;离子源电压为正离子模式+4.5kV,负离子模式‑3.5kV;检测器电压为1.7kV;质量数校准方法为自动调谐优化电压,外标法校准质量数。
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