[发明专利]一种Fe3O4基生物炭土壤钝化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种Fe3O4基生物炭土壤钝化剂的制备方法，包含步骤：1、将新疆核桃壳在氮气氛围下炭化成生物炭；2、将生物炭加入乙酸和乙酰丙酮的水溶液中改性；3、称取一定量的FeCl3和FeCl2溶解在水中形成溶液；4、搅拌条件下向步骤三溶液中加入生物炭，再向溶液中注入氨水直到不再产生沉淀为止；5、固液分离，固体部分用蒸馏水清洗并烘干至恒重，碾碎过分样筛，即得Fe3O4基生物炭土壤钝化剂。本发明依托生物炭巨大的比表面积和发达的微孔结构，能够有效吸附、固持土壤中的重金属化合物，且其表面的电荷能力与土壤重金属离子产生静电作用，增强吸附能力；能够显著影响土壤中重金属的形态和迁移行为，提高重金属的稳定性，防止重金属被农作物吸收。

主权项

1.一种Fe3O4基生物炭土壤钝化剂的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：步骤一、将新疆核桃壳经碾碎、过筛、洗净、烘干后，放置于气氛炉中，在氮气氛围下炭化成生物炭；步骤二、将所述生物炭加入乙酸和乙酰丙酮的水溶液中改性，加热煮沸1～2h，加热完成后用蒸馏水洗涤生物炭至清洗液呈中性，并烘干；其中，所述乙酸和乙酰丙酮的水溶液中，乙酸的质量分数为5%～7%，乙酰丙酮的质量分数为13.5～16%，乙酸和乙酰丙酮的水溶液的添加量为大于生物炭质量的3倍；步骤三、称取一定量的FeCl3和FeCl2，按照摩尔比n(Fe3+)：n(Fe2+)=1:1~3:1将FeCl3和FeCl2溶解在水中形成溶液，溶液中Fe3+的浓度为0.1～0.3mol/L，将溶液在50～80℃恒温水浴；步骤四、对步骤三所得溶液进行磁力搅拌，搅拌条件下向溶液中按质量比mFeCl3•6H2O:m生物炭=1:1～3:1的比例加入生物炭，生物炭充分分散后再向溶液中注入质量分数为10%~30%的氨水直到不再产生沉淀为止；步骤五、将溶液在外界磁场作用下实现快速分离，取出上清液，将固体部分用蒸馏水清洗2~3次，清洗完成后的样品放入真空干燥箱中烘干至恒重，碾碎过分样筛，即得所述Fe3O4基生物炭土壤钝化剂；其中，所述步骤二对生物炭进行改性后，将生物炭浸泡在异丙醇铝的乙醇溶液中充分混合，然后向混合物中加入蒸馏水并充分搅拌，搅拌5h以上，固液分离，洗涤固体相并烘干，烘干后将固相置于密封容器内，用氮气排净容器内的空气，封闭容器，将容器内压抽至500Pa以下，然后将容器内的固相加热至300～350℃，反应10min以上，反应完成后平衡内外气压，再次烘干固相，烘干后进行所述步骤三和步骤四，所述步骤五中，溶液在外界磁场作用下分离后，将固相浸泡在质量分数为5%～15%的NaOH溶液中15h以上，每1～1.5h充分搅拌一次浸泡液，浸泡完成后固液分离，将固体部分用蒸馏水清洗2~3次，清洗完成后的样品放入真空干燥箱中烘干至恒重，碾碎过分样筛，即得所述Fe3O4基生物炭土壤钝化剂，所述Fe3O4基生物炭土壤钝化剂用于吸附、固持土壤中的重金属，防止农作物吸收重金属元素，造成重金属含量偏高，所述重金属元素为Pb和Cd；其中，所述异丙醇铝的乙醇溶液中，异丙醇铝的质量分数为10%～30%；其中，所述生物炭和异丙醇铝的乙醇溶液固液质量比为m生物炭：m溶液=0.5:10～3:10。