[发明专利]一种α-乙酰基-γ-丁内酯连续流微通道反应生产工艺有效
| 申请号： | 201711043439.2 | 申请日： | 2017-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN107814778B | 公开（公告）日： | 2020-06-16 |
| 发明（设计）人： | 庆九;俞新南;薛金全;刘芳;朱小刚;周新建;朱爱华 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33;B01J19/00 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 陶芾 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种α‑乙酰基‑γ‑丁内酯连续流微通道反应生产工艺，以乙酰乙酸酯和环氧乙烷为原料，在醇类溶剂中加入碱金属成分作用下，反应温度为10‑80℃，反应的停留时间为1秒‑5小时，反应压力为0.1‑2Mpa，经连续流微通道反应器连续缩合反应生成乙酰丁内酯，得到缩合反应液；环氧乙烷对乙酰乙酸酯的摩尔比为1‑1.1，碱金属成分对乙酰乙酸酯的摩尔比为0.9‑1.1，醇溶剂对乙酰乙酸酯的质量比为1‑4。所述缩合反应液用酸溶液中和，控制pH值为5‑8，中和后在10‑50kPa压力下40‑80℃连续蒸发；蒸发后冷却至20‑40℃用0.1‑1:1质量比的有机溶剂萃取分层，萃取得到的有机层经过脱溶剂塔脱除溶剂，再在0.1‑1kpa压力下精馏得到产品α‑乙酰‑γ‑丁内酯。本发明的方法收率高，综合生产成本低于丁内酯法。同时由于采用连续化合成工艺，安全性也大大提高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 内酯 连续流 通道 反应 生产工艺 | ||
【主权项】：
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