[发明专利]一种有机膦铜纳米簇合物晶体及其制备方法有效
| 申请号： | 201711014954.8 | 申请日： | 2017-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN107652311B | 公开（公告）日： | 2019-05-10 |
| 发明（设计）人： | 魏巧华;陈楠楠;黄群;林志香 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | C07F1/08 | 分类号： | C07F1/08;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00;H01L51/54 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林捷 |
| 地址： | 350116 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明属于金属纳米簇合物技术领域，具体涉及有机膦铜纳米簇合物晶体及其制备方法。利用有机膦铜化合物[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2作为前驱体，NaBH4为还原剂，CH2Cl2和甲醇作反应溶剂，在室温中搅拌反应2h后，利用不同的溶剂重结晶可分别得到红色的[Cu7(dppy)6](ClO4)2和黄色的[Cu4(dppy)4Cl2](ClO4)两种不同结构的晶体。本发明工艺简单，反应条件温和，反应时间短；发明的两种纳米晶体的结构独特，具有优良的发光性能，纳米晶体粒径小于5 nm，在发光传感和发光器件中具有潜在的应用；制备成本低，没有有害废弃物产生，符合“绿色生产”的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 有机 纳米 簇合物 晶体 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种有机膦铜纳米簇合物晶体的制备方法，其特征在于：利用有机膦铜化合物[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2 作为前驱体，NaBH4为还原剂，CH2Cl2和甲醇作反应溶剂，在室温中搅拌反应2h后，利用二氯甲烷和乙醚溶剂重结晶，得到的红色有机膦铜纳米簇合物晶体[Cu7(dppy)6](ClO4)2，其中dppy为二苯基‑2‑吡啶膦；具体步骤为： (1). [Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2的制备100 mL干燥的圆底烧瓶中加入20 mL乙腈MeCN、200 mg铜粉、1460 mg dppy 和1170 mg [Cu(MeCN)4]ClO4，搅拌反应1.5 h后抽滤；将滤液转到100 mL干燥的圆底烧瓶，并在40℃水浴下旋转蒸发浓缩至5 mL；在浓缩液中加入乙醚至出现白色浑浊，静置使晶体充分结晶后抽滤，用乙醚洗涤固体，继续抽干后于室温下晾干，得白色固体产物1770 mg[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2，平均产率为85%； (2). [Cu7(dppy)6](ClO4)2纳米簇合物晶体的制备 在氮气气氛中，将0.2 mmol [Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2溶解于2 mL 二氯甲烷和4 mL 甲醇中，逐滴加入151.3 mg NaBH4 的甲醇溶液，搅拌反应两小时；得到橙红色澄清溶液；除去溶剂，用二氯甲烷重新溶解，离心，过滤，滤液用乙醚扩散结晶，得到红色针状的铜纳米簇晶体[Cu7(dppy)6](ClO4)2，平均产率为35~45%。
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