[发明专利]一种鸢尾酯合成香料的生产方法

摘要

本发明公开了一种鸢尾酯合成香料的生产方法，涉及精细化工生产技术领域，本发明以苯酚和叔丁醇为起始原料进行烷基化反应后，再经加氢后与醋酸酐乙酰化反应生产鸢尾酯，原料易得，产率高；以石油醚作为烷基化反应和加氢反应的有机溶剂，克服了加氢过程中反应不完全以及催化剂套用后失活的缺点，同时可省略通常的烷基化反应采用二氯乙烷作为溶剂时的蒸馏工艺步骤；并且石油醚沸点低，易回收套用，从而避免有机溶剂排入废水造成的环境污染，同时降低生产成本。

主权项

一种鸢尾酯合成香料的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：a)先将石油醚通过高位槽计量加入到反应釜中，再通过手孔向反应釜中投入无水三氯化铝，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，开启盐酸降膜吸收塔，将反应釜降低温度至0～‑15℃；b)缓慢向反应釜中加入苯酚，维持反应釜温度在0～‑15℃，投料结束后继续搅拌1～3小时；c)继续维持反应釜温度在0～‑15℃，由叔丁醇高位槽通过滴加泵向反应釜中滴加叔丁醇，滴加时间控制在4～12小时，滴加结束后关闭冷冻盐水阀门，将反应釜升温至100～150℃，继续搅拌4～8小时；d)取样进行色谱检测，当苯酚含量≤0.5％时，将反应体系温度降低至‑5～‑15℃，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制反应釜温度＜40℃；e)将产生的对叔丁基苯酚反应液通过物料泵送至锥底搅拌釜中，静置分层2～4小时，将油层放入到碱洗搅拌釜中，水层中加入石油醚，开启搅拌器，搅拌1～3小时，静置分层，油层放入到碱洗搅拌釜中，水层排入污水处理站进行处理；f)向氢氧化钠搅拌釜中计量加入清水，然后由手孔中向氢氧化钠搅拌釜中投入定量的氢氧化钠，开启搅拌器制备5％氢氧化钠溶液，并打入到氢氧化钠溶液高位槽中；g)通过氢氧化钠溶液高位槽向碱洗搅拌釜中计量加入氢氧化钠溶液，开启搅拌器对收集的油层进行碱洗，搅拌1～3小时后静置分层2～4小时，碱液层通过物料泵打入到碱液高位槽进行下一批次套用，油层再加入清水进行水洗，搅拌1～3小时后静置分层2～4小时，油层转移到加氢反应釜中，水层排入污水处理站进行处理；h)向加氢反应釜内一次性定量投入钯碳催化剂，密闭加氢反应釜，用氮气进行置换4～6次，然后充入氮气至压力2.0Mpa，待系统压力稳定后用氢气进行置换4～6次，然后充入氢气，调节加氢反应釜压力至2.0Mpa；i)系统压力稳定后关闭氢气进气阀门，升温至80～150℃，反应体系压力平衡后开启氢气阀门，保持反应压力2.0Mpa，反应时间5～15小时；j)反应5小时后每间隔2小时取样进行色谱检测，当对叔丁基苯酚含量≤0.5％时结束反应，泄压；k)将产生的对叔丁基环己醇反应液利用氮气压力送到精密过滤器进行过滤，过滤器液相滤液用氮气压送到釜式蒸馏塔，过滤器固相催化剂用石油醚通过隔膜泵打入精密过滤器，反冲洗至加氢反应釜内，进行下批次加氢反应；l)开启蒸汽阀门对蒸馏釜进行升温，常压、釜温60～90℃下回收石油醚，待塔顶温度下降或无出料时结束回收石油醚，回收的石油醚利用物料泵打入到石油醚高位槽中进行套用，蒸馏釜釜液利用氮气压力送至酯化反应釜；m)通过醋酸酐高位槽向酯化反应釜中计量加入醋酸酐，再通过手孔向反应釜中投入对甲苯磺酸，开启搅拌器，开启蒸汽阀门对酯化反应釜进行加热，控制反应温度80～150℃，反应时间5～15小时，反应液转移到釜式蒸馏塔中；n)开启蒸汽阀门对蒸馏釜进行升温，常压、釜温100～120℃下回收醋酸，待塔顶温度下降或无出料时结束回收醋酸，回收的醋酸利用物料泵打入到醋酸高位槽中，蒸馏釜釜液利用氮气压力送至水洗釜；o)从氢氧化钠溶液高位槽向水洗釜中计量加入氢氧化钠溶液，开启搅拌器，搅拌1～3小时后静置分层2～4小时，碱液层通过物料泵打入到碱液高位槽进行下一批次套用，油层再加入清水进行水洗，搅拌1～3小时后静置分层2～4小时，油层转移到釜式精馏塔的精馏釜中，水层排入污水处理站进行处理；p)开启蒸汽阀门对蒸馏釜进行升温，釜温100～150℃下开启真空泵，在塔顶温度105～110℃、压力1000～1333Pa、回流比1:1～1:12条件下进行分馏，收集鸢尾酯产品，当塔顶温度下降或无出料时结束精馏，降温，压釜残。