[发明专利]一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法

摘要

本发明公开了一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征在于包括如下步骤：1）取样；2）拆解分组；3）预处理；4）标准样品比热曲线测试；5）试样测试；6）DSC曲线参数计算；7）自由能计算；8）比较判定。这种方法能够快速准确的对LED元器件各部分的稳定性作出判断并对LED元器件的可靠性进行评估，为LED元器件的构件选材提供参考，从而提高产品质量。

主权项

1.一种基于差示扫描量热法对LED元器件的稳定性和可靠性的检测方法，其特征是，包括如下步骤：1)取样：选取LED元器件作为试样与蓝宝石即高纯三氧化二铝作为标准样品进行比较；2)拆解分组：将步骤1)中的LED元器件试样按照其结构组成在微流体实验平台上进行结构分离，并按LED元器件试样材料属性组成分成A组、B组、C组；3)预处理：根据LED元器件试样组成材料属性的不同制备块状试样或者粉末状试样，确定试验分析时的试样形态结构，评定标准为试样与试验坩埚的接触面积；如块状试样与试验坩埚的接触面积大于粉末试样与试验坩埚的接触面积，则选用块状试样，反之，则选择粉末状试样；4)确定蓝宝石标准样品比热曲线：作一条温度空白基线，温度范围为T_I到T_F，T_I为初始温度，T_F为终止温度，温度范围为25℃‑500℃，在该温度范围内测试蓝宝石标准样品的比热曲线；5)试样测试：按照步骤2)的分组并结合各组不同的材料特性分别进行测试，A组测试包括：①选择两组坩埚，一组作为参比埚，一组作为测试埚，设定初始温度T_I＝25℃、终止温度T_F＝150℃；②设定升温速率和降温速率为20℃/min、保温时间10min和测试时间至少两个周期，使用氮气作保护气60L/min和吹扫气20L/min，获得吹扫气20L/min流量下的DSC测试曲线；B组测试包括：①设定初始温度T_I＝25℃、终止温度T_F＝450℃测试空白基线，扣除仪器自身基线；②恒温时间至少5min，保持系统平衡，设定升温速率20℃/min，分别对蓝宝石标准样品和B组试样进行加热，升温时间20min，然后到恒温状态，恒温时间至少5min；C组测试包括：①设定程序：打开DSC测试设备开关，打开设备气体开关装置按钮，先通过液氮或者机械制冷至0℃，恒定15min后以2℃/min加热至40℃后结束；②标准样品测试：在修正模式下，作一条空坩埚的空白温度基线，设定初始温度TI＝25℃、终止温度TF＝300℃，相同温度范围条件下测试“修正+样品”模式下蓝宝石标准样品曲线；③试样测量：取C组样品，称重，置于铝制样品皿中，精确到0.01mg，盖上样品盖，使用“修正+样品”模式，设定试样名称和重量，按照测试标准样品的方法完成试样测试；6)DSC曲线参数计算：分别对不同组别的试样进行DSC曲线参数计算，A组：式中，P、P'和P_br分别为试样、标准样品和空白试验的热流速率，m和m'分别为试样和标准样品的质量；C_p和C'_p分别为试样和标准样品的比热容；B组：式中C_p和C'_p分别为试样和标准样品的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；D_s和D_st分别为试样和标准样品减去基线后的真实信号；D_iso和D_isost分别为试样和标准样品内插的等温基线；C组：剔除试样曲线和标准样品曲线中恒温端测试的数据，选择横坐标为温度的试样曲线，通过比热比较法，即可得蓝宝石标样比热曲线和试样的比热曲线，获取25℃下的试样的比热容值，式中C_p和C'_p分别为试样和标样的比热容；m和m'分别为试样和标准样品的质量；y为试样DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；y'为标样DSC曲线纵坐标上的偏离基线距离；7)自由能计算：根据所求得的比热容值，利用图解积分法计算材料的热学参数焓ΔH和熵ΔS，最终计算步骤2)中各种材料的自由能ΔF：ΔF＝F_T‑F₀＝(H_T‑H₀)‑T(S_T‑S₀)；8)比较判定：检查实验装置，并重复实验至少2次，验证实验结果的重复性即不同次测试结果之差不大于平均值的3％、验证实验结果的再现性即不同次测试结果之差不大于平均值的5％，首先进行同组材料比较，自由能越大，稳定性越差，得出同组材料稳定性排序，再进行不同类别组自由能的排序比较，最终得出稳定性最弱的材料，判定该部分材料最易失效。