[发明专利]一种掺铈钇铝石榴石球形荧光粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备掺铈钇铝石榴石纳米/微米级球形无团聚粉体的制备方法，所述材料为Y3‑xCexAl5O12，0<x≤0.3。本发明提供的制备方法是共沉淀‑‑溶剂热法，首先利用共沉淀法制备YAGCe3+或YAG前驱体，再在反应釜中进行溶剂热反应，用乙二胺或乙二胺‑醇溶液作为溶剂，温度260～290℃，反应12‑48小时，经过溶解再结晶过程生成产率高、重复性好、发光亮度较高、高度结晶的单相Y3‑xCexAl5O12荧光粉，无需后续高温焙烧和气氛还原，有效减少因煅烧而引起的颗粒团聚。该制备方法在相对较低的温度和压力下实现材料的尺寸、形貌控制；粉体材料的尺寸根据需求可在0.1～2.0μm范围内可调控。材料性能稳定，球形形貌规则，分散性好。选用试剂广泛易得；工艺简单、条件易控、不需特殊昂贵设备。

主权项

一种掺铈钇铝石榴石球形荧光粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配置前驱体反应溶液根据化学式Y3‑xCexAl5O12、0<x≤0.3的计量比，称量钇盐、铈盐和铝盐，将钇盐、铈盐和铝盐溶于去离子水中，配制Al3+摩尔浓度为0.025～0.5mol/L的混合母溶液；将NH4HCO3溶于乙醇‑水混合溶剂中，配制NH4HCO3摩尔浓度为0.5～2.2mol/L沉淀剂溶液；(2)滴定与陈化按照NH4HCO3的摩尔量与Y3+、Ce3+和Al3+总摩尔之比为4:1～11:1量取步骤(1)配置的沉淀剂溶液和混合母溶液，在常压、5～25℃下，将混合母溶液以1～8mL/min的滴速滴定到沉淀剂溶液中，滴定时不断搅拌，滴定结束后陈化5～36小时；(3)前驱体分离与洗涤将陈化好的沉淀混合溶液进行离心或真空抽滤，洗涤，再离心或真空抽滤，得到白色沉淀物YAG:Ce3+前驱体，所得白色沉淀物先后用去离子水和无水乙醇清洗，洗涤后的YAG:Ce3+前驱体在20～60℃温度下干燥，得到干燥的YAG:Ce3+前驱体；或不经干燥，直接用高速离心机去除粉体中的多余乙醇即可；(4)前驱体分散液制备通过搅拌、超声将YAG:Ce3+前驱体粉体分散到乙二胺或乙二胺‑醇溶液中，前驱体颗粒在溶剂中的浓度为0.001～0.2g/mL；(5)溶剂热制备量取前驱体分散液，将其装入到密闭水热反应釜中，填充度≤80％；在260～290℃保温12～48小时；(6)YAG:Ce3+粉体的分离、洗涤与干燥反应完毕后，降至室温，打开反应釜，将反应后沉淀混合液经离心分离并用乙醇洗涤得到的黄色沉淀物，在20～60℃干燥，即可得到高效发光的、呈球形且高度分散无团聚的Y3‑xCexAl5O12纳米/微米级粉体。