[发明专利]聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维，杂化纤维材料有机相为聚酰亚胺，无机相为纳米TiO2，纳米TiO2所占质量分数为5%～8%。本发明采用无机纳米二氧化钛与聚酰亚胺杂化方法以及相应的纺丝与湿牵伸、阶梯式升温与保温热处理等工艺技术，使得聚酰亚胺纤维的力学性能、热稳定性能、抗水性能得到明显提高，而且工艺简单，各种二胺、二酐均适用、原料来源广，非常有利于工业化生产。

主权项

1.一种聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维的制备方法，其特征在于：将4.78g 纳米TiO2加入到盛有N,N´‑二甲基乙酰胺的四口烧瓶中，进行机械搅拌和超声分散，当 TiO2充分分散后，停止超声分散，通入氮气，加入 51.08g 4,4'‑ 二氨基二苯醚 ,充分搅拌至二胺完全溶解，在氮气保护和搅拌状态下，按二胺与二酐1 ：1的摩尔比将计量的均苯四甲酸二酐 55.36g 分 3 批次加入，每次间隔 40min，控制 N,N´‑ 二甲基乙酰胺总量为 335mL，0℃～5℃搅拌反应12小时，得到单体固含量为25% 的聚酰胺酸/二氧化钛杂化溶液；将上述聚酰胺酸/二氧化钛杂化溶液真空脱泡、300 目丝网过滤后，采用湿法纺丝与湿牵伸工艺进行纺丝，纺丝溶液从喷丝孔喷出后进入凝固浴，经凝固浴凝固、湿牵伸、水洗浴水洗、卷绕收丝，得聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维；所述喷丝孔孔径为0.2mm，湿牵伸倍数1倍 , 纺丝速度为3米/分钟，凝固浴组成为 N,N´‑ 二甲基乙酰胺和水，体积比1：9，凝固浴温度为 2℃～3℃；将所述聚酰胺酸/二氧化钛杂化纤维送入热处理炉中在真空条件下，按 5℃/分钟升温速率升温至100℃后，保温30分钟，然后按相同的升温速率升温，每升温50℃后保温30 分钟，直至 300℃，得 TiO2 质量分数为 5% 的聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维；对所得聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维进行测试，其断裂强度为 0.55GPa，模量为4.13 GPa，吸水率为 1.12%；对所得聚酰亚胺/二氧化钛杂化纤维进行热重分析，质量损失 5% 时的温度为 576.2℃。