[发明专利]一种检测痕量重金属的针灸针基工作电极电化学传感器

摘要

本发明涉及电化学传感器领域，具体的说是一种检测痕量重金属的针灸针基工作电极电化学传感器。具体包括针灸针基工作电极、参比电极和辅助电极；所述工作电极由不锈钢针灸针构成，以聚氯乙烯管对针灸针的针杆部分进行绝缘，以硅橡胶对聚氯乙烯管与针杆的结合部位进行密封，以针灸针的针尖作为传感面，针尖表面覆盖有金属纳米颗粒以及金属纳米颗粒表面的阳离子交换膜。检测方法是将针灸针基工作电极，与参比电极、辅助电极一起插入待测样品中，采用阳极溶出伏安法对待测样品中的重金属离子浓度进行检测。本发明所制备的针灸针基工作电极电化学传感器，工艺简单，成本低，灵敏度高，选择性和稳定性好，可广泛用于痕量重金属的检测。

主权项

1.一种检测痕量重金属的针灸针基工作电极电化学传感器，包括工作电极、参比电极和辅助电极，其特征在于：所述工作电极为由不锈钢针灸针构成的针灸针基电极；针灸针基工作电极、参比电极和辅助电极一端插入带有搅拌子的电解池内，另一端分别通过导线连接于电化学工作站；所述针灸针基工作电极由不锈钢针灸针构成，所述针灸针的针杆部分有绝缘层，所述针灸针的针尖表面覆盖有修饰材料，所述针灸针的针柄作为电极导线；所述针灸针针杆部分的绝缘层为聚氯乙烯管，所述聚氯乙烯管两端管口与针灸针针杆的结合部位由硅橡胶进行密封；所述针灸针针尖表面的修饰材料为金属纳米颗粒以及金属纳米颗粒表面覆盖的阳离子交换膜；所述针灸针基工作电极制备步骤为：(1)针灸针电极的制备：以绝缘材料包覆针灸针的针杆部分，针尖为电极传感面，针柄为电极导线；(2)针灸针电极的预处理：将针灸针电极的针尖依次用乙醇、超纯水清洗，氮气吹干后备用；(3)金属颗粒的修饰：以针尖经过洗涤处理的针灸针电极作为工作电极，铂片为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，金属纳米颗粒的前驱体溶液为电解液，采用恒电位技术，在针灸针的针尖沉积金属纳米颗粒修饰层；(4)阳离子交换膜的修饰：将表面覆盖有金属纳米颗粒的针灸针电极的针尖浸入阳离子交换膜溶液中一定时间，取出后晾干，在针尖金属纳米颗粒修饰层上覆盖阳离子交换膜；得到金属纳米颗粒和阳离子交换膜修饰的针灸针基工作电极；所述制备步骤(1)的绝缘材料为聚氯乙烯管，聚氯乙烯管两端管口与针灸针针杆的结合部位由硅橡胶进行密封；所述制备步骤(3)的金属纳米颗粒为金、铂、钯、铋，电解液分别为氯金酸、氯铂酸、氯钯酸钠和硝酸铋，沉积电位为‑0.2—‑0.5V，沉积时间为90—180s。