[发明专利]二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法，其特征在于，首先，在纤维素酶的作用下将丝瓜络粉溶解在1‑乙基‑3甲基咪唑硫氢酸盐中，添加纳米铁酸铋，制备得到多孔磁性丝瓜络复合微球；然后，多孔磁性丝瓜络复合微球表面氨基化得到氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球；最后，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：60~68%，氢氧化钠：4~8%，二巯基丁二酸：10~15%，搅拌溶解，氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球：15~20%，于70±2℃恒温、反应1h，固液分离，干燥，得到二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球。该吸附剂对钴和镍具有很高的吸附容量，既成本低又绿色环保，又具有磁性，机械强度高，可反复使用10次以上，吸附剂容易分离。

主权项

1.一种二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：(1)丝瓜络预处理：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，6mol/LHCl：70～75％，高锰酸钾：8～12％，混匀，再加入丝瓜络粉：15～20％，各组分之和为百分之百，室温浸泡8h，再煮沸20min，冷却后用去离子水洗涤至中性，固液分离，将固体在放入含有质量体积百分浓度2.0％NaOH，1.0％Na2SiO3，0.5％硫化钠的混合水溶液中，固液比为1g:20～25mL，于100℃水浴恒温反应60min，冷至室温，固液分离，水洗至中性，干燥，得到预处理丝瓜络；(2)多孔磁性丝瓜络复合微球制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，1‑乙基‑3甲基咪唑硫氢酸盐：66～72％，预处理丝瓜络：12～18％，温度升至100℃恒温、搅拌、反应8h，冷至室温，加入纤维素酶：1～3％，温度升至65±2℃恒温、搅拌、反应10h，煮沸15min，冷至室温加入淀粉：4～8％，纳米铁酸铋：6～10％，各组分之和为百分之百，强力搅拌反应40min，将所得粘稠状液体喷撒在水中，通过喷头的直径控制复合微球的粒径，清洗，冷冻干燥，得到多孔磁性丝瓜络复合微球；(3)氨基化磁性复合微球制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：66～72％，三聚氰胺：8～12％，加热溶解，再加入多孔磁性丝瓜络复合微球：12～18％，搅拌分散，氨水：4～8％，各组分之和为百分之百，温度升至85±2℃恒温、搅拌、反应15h，冷却后，洗涤、固液分离，干燥，得到氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球；(4)二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球的制备：在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，去离子水：60～68％，氢氧化钠：4～8％，二巯基丁二酸：10～15％，搅拌溶解，氨基化多孔磁性丝瓜络复合微球：15～20％，各组分之和为百分之百，于70±2℃恒温、搅拌、回流反应1h，冷却后，洗涤、固液分离，干燥，得到二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球，所制备的二巯基丁二酸改性多孔磁性丝瓜络复合微球的粒径在0.5～8.0mm之间。