[发明专利]长效稳定的气体增效剂有效
申请号: | 201710785403.5 | 申请日: | 2017-09-04 |
公开(公告)号: | CN107513454B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 龚芝芹 | 申请(专利权)人: | 巨烃新能源技术有限公司 |
主分类号: | C10L10/00 | 分类号: | C10L10/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510030 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供一种长效稳定的气体增效剂,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:二茂铁衍生物1‑5份;C1‑C7的醇类有机物5‑25份;C2‑C6的醚类有机物30‑60份;C3‑C10的直链烷烃类有机物5‑20份;C2‑C5的饱和酮60‑100份;有机过氧化物3‑15份;苯类有机物15‑60份;石油醚60‑100份。 | ||
搜索关键词: | 有机物 增效剂 二茂铁衍生物 有机过氧化物 醇类有机物 直链烷烃 饱和酮 石油醚 重量份 苯类 醚类 制备 | ||
【主权项】:
1.长效稳定的气体增效剂,其特征在于,按照重量份计算,所述气体增效剂的制备原料包含:
所述二茂铁衍生物的制备原料包含:甲酰基二茂铁、乙酰基二茂铁、三苯并冠醚衍生物、水合肼、3‑溴‑3‑甲基丁烷‑2‑酮、N‑(1,3‑二甲基氨基)丙酰胺;所述三苯并冠醚衍生物的制备过程如下:将1摩尔份的三苯并‑18‑冠醚‑6加热融化后,降温至40℃,慢慢加入4摩尔份的氯化硫酰,需40‑45min加完,再搅拌4h,升温至30‑40℃保温4h,40‑45℃保温4h,反应尾气用碱液吸收,反应结束后,冷至室温,用水、10wt%碳酸钠溶液、水依次洗涤三次,减压蒸馏,收集110‑115℃馏分得三苯并冠醚衍生物;所述二茂铁衍生物的制备方法如下:S01、将三苯并冠醚衍生物、甲酰基二茂铁为原料,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物1;S02、将三苯并冠醚衍生物、乙酰基二茂铁,无水AlCl3为催化剂,CH2Cl2为溶剂,制备得到化合物2;S03、将化合物1、化合物2、乙醇和氢氧化钠混合搅拌,在搅拌下升温至40℃,反应10分钟后,冷却至室温,抽滤得到粗品,用乙醇重结晶,得化合物3;S04、将化合物3、乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将溶液滴入溶有4‑氨基苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得化合物4;S05、将化合物4、3‑溴‑3‑甲基丁烷‑2‑酮和N‑(1,3‑二甲基氨基)丙酰胺混合搅拌,以碳酸钾为催化剂,DMF为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为1小时,然后过滤、洗涤,得化合物5;S06、将化合物5、 乙醇和水合肼搅拌,升温至80℃,搅拌反应30分钟,蒸除溶剂和过量的水合肼,得到粗固体,将粗固体溶于CH2Cl2,在氮气保护下,将溶液滴入溶有4‑氨基苯甲酰氯的CH2Cl2溶液中,室温搅拌10分钟,用水洗涤两次后,有机相用无水硫酸镁干燥,蒸除CH2Cl2,得二茂铁衍生物;所述C1‑C7的醇类有机物为甲醇、异丙醇、正丁醇、叔戊醇、异己醇按照摩尔比为2:1:0.5:0.7:1的混合物;所述C2‑C6的醚类有机物为甲基叔丁基醚。
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