[发明专利]一种小金制剂的HPLC指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种小金制剂的中药指纹图谱检测方法，本发明通过对仪器、色谱柱、流动相、检测波长等条件进行筛选，建立了液相指纹图谱测定条件并进行了方法学考察，根据多批大生产样品制定了小金制剂指纹图谱标准。因该产品处方含有植物药、动物药和树脂等药源，药材来源广泛，产地众多，良莠不齐，且存在质量标准不高等局限性，为了进一步提高产品质量，保证用药安全、有效，拟对小金制剂从药材基源进行控制，采用指纹图谱能全面有效地控制产品质量，建立全过程生产质量控制体系，在此基础上制定贯穿全产业链的质量可追溯体系。

主权项

一种小金制剂的HPLC指纹图谱检测方法，所述小金制剂由以下重量份数的原料制成：人工麝香1‑20份、草乌40‑60份、乳香20‑40份、五灵脂40‑60份、地龙40‑60份、木鳖子40‑60份、枫香脂40‑60份、没药20‑40份、当归20‑40份、香墨1‑10份，其特征在于该检测方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：将待测小金制剂研细，取0.5‑5重量份，加入水饱和的正丁醇10‑100体积份，称定重量，回流提取后放冷至室温，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液，备用；(2)精密吸取供试品溶液5‑20μl，上高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为200‑300nm，所述高效液相色谱仪的固定相为C18色谱柱，流动相为甲醇与0.05‑0.2％磷酸溶液的混合溶液，采用梯度洗脱，流速为0.5‑2ml/min，柱温为25～40℃，理论板数不低于10000；(3)记录供试品溶液0～120min的色谱图，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液的色谱图分别经过数据导入、多点矫正和数据匹配，即得指纹图谱并进行相似度分析，所述重量份与所述体积份的关系为g/mL。