[发明专利]一种快速鉴别蜂蜜中掺入木薯糖浆的核磁共振波谱方法有效
| 申请号： | 201710747352.7 | 申请日： | 2017-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN107561111B | 公开（公告）日： | 2019-11-08 |
| 发明（设计）人： | 刘芸;丁涛;吴斌;张睿;张健;费晓庆;陈磊;张晓燕 | 申请（专利权）人： | 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 |
| 主分类号： | G01N24/08 | 分类号： | G01N24/08;G01N1/34;G01N1/38;G01N1/44;G01N1/28 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 邓月芳 |
| 地址： | 210001 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明一种快速鉴别蜂蜜中掺入木薯糖浆的核磁共振波谱方法，将蜂蜜样品，过滤后用重水配置成0.03‑0.5g/L的溶液；加入含体积分数为0.05‑0.3%的3‑三甲基硅烷基‑1‑丙基磺酸钠内标溶液和0.1‑3.0 mM的叠氮化钠的磷酸盐缓冲溶液，混合，调整pH为2.5‑4.0，经核磁共振谱仪测定得到核磁共振谱；分析蜂蜜样品标记物化学位移，含有1H化学位移δ为2.65ppm±0.02‑0.05ppm和2.09ppm±0.02‑0.05ppm的两个单峰，则可判断该样品中掺入了木薯糖浆，否则没有，本方法可短时间内分析大量样品，快速鉴别出蜂蜜中是否掺入了木薯糖浆。 | ||
| 搜索关键词： | 糖浆 木薯 掺入 快速鉴别 蜂蜜 核磁共振波谱 蜂蜜样品 磷酸盐缓冲溶液 核磁共振谱仪 三甲基硅烷基 核磁共振谱 丙基磺酸 叠氮化钠 化学位移 内标溶液 体积分数 学位移 单峰 重水 过滤 分析 配置 | ||
【主权项】：
1.一种快速鉴别蜂蜜中掺入木薯糖浆的核磁共振波谱方法，其特征在于，包括如下步骤，1)将搅拌均匀的蜂蜜样品，滤布过滤，除去蜂蜜中固体杂质后，用重水配置成0.03‑0.5g/L的溶液；所述的蜂蜜样品为荆条蜜、油菜蜜和洋槐蜜；2)取一定体积的上述溶液，加入浓度为0.5‑2.0mol/L的磷酸盐缓冲溶液，两者的体积比为800‑1500：100‑300，其中，磷酸盐缓冲溶液中含体积分数为0.05‑0.3％的3‑三甲基硅烷基‑1‑丙基磺酸钠内标溶液和0.1‑3.0mM的叠氮化钠，涡旋振荡至均匀混合，调整最终溶液的pH值为2.5‑4.0，置于核磁管中；3)将核磁管放置于核磁共振谱仪中，检测得到核磁共振谱；核磁共振波谱的分析条件为：采用BBI探头；测定温度:室温20‑35℃；环境湿度:20‑35％；观察频率400MHz；采用预饱和方法压制水峰；脉冲程序为：noesygppr1d或者zg30或者zgpr；谱宽:6410Hz；90°脉冲宽度:pl＝6.45μs；脉冲延迟时间:dl＝15s；发射中心:O1＝4.7；累加次数:16或者64；4)分析蜂蜜样品标记物化学位移，含有1H化学位移δ为2.65ppm±0.02‑0.05ppm和2.09ppm±0.02‑0.05ppm的两个单峰，则可判断该样品中掺入了木薯糖浆，否则没有。
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