[发明专利]一种水中有机磷的提取检测方法在审
申请号: | 201710735734.8 | 申请日: | 2017-08-24 |
公开(公告)号: | CN107478496A | 公开(公告)日: | 2017-12-15 |
发明(设计)人: | 贾瑞宝;孙韶华;宋艳;赵清华;冯桂学 | 申请(专利权)人: | 山东省城市供排水水质监测中心 |
主分类号: | G01N1/40 | 分类号: | G01N1/40;G01N33/18 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司37105 | 代理人: | 黎明 |
地址: | 250021 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种水中有机磷的提取检测方法,包括(1)将水样进行反渗透预处理,收集反渗透浓水;(2)将反渗透浓水混匀后,进行液液萃取,收集有机相;(3)经无水硫酸钠脱水后,将收集后的有机相氮气吹扫浓缩后进行固相萃取净化。(4)用乙酸乙酯洗脱,洗脱液在氮气吹扫浓缩后待分析。本发明通过对水样进行反渗透‑液液萃取‑正向固相萃取净化联用测定水中的有机磷,能将水样富集倍数提高至50000倍,使待测组分得到净化,有效地降低了复杂基体的干扰,提高了水中有机磷提取的准确性,降低了检测方法的检出限,解决了水中超痕量有机磷不能准确定量的问题。本方法费时少、灵敏度高、操作简便、结果准确。 | ||
搜索关键词: | 一种 水中 有机磷 提取 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种水中有机磷的提取检测方法,其特征在于,采用反渗透—液液萃取—正向固相萃取净化联用技术,对水中超痕量的有机磷类进行提取,包括以下测定步骤:1)反渗透:将水样通过装有反渗透膜的装置进行预处理,收集反渗透浓水;2)液液萃取:将步骤1)得到的反渗透浓水混匀后,取500mL浓水置于1L分液漏斗中,加入液液萃取试剂,振荡萃取3‑5min,静置5min,分层后弃去水相,收集有机相;3)样品浓缩:萃取后的有机相经无水硫酸钠脱水后,将收集后的有机相氮气吹扫浓缩至2mL,加入5mL正己烷继续浓缩至2mL,将溶剂置换为正己烷,进行固相萃取净化;4)正向固相萃取净化:用5mL正己烷活化硅胶柱后,将有机相转移至硅胶柱,保持1min,再用洗脱液洗脱,洗脱液在氮气吹扫浓缩至2mL,待分析。
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