[发明专利]一种同时测定烟碱中11种次要生物碱杂质含量的方法

摘要

本发明涉及一种同时测定烟碱中11种次要生物碱杂质含量的方法，属于理化分析技术领域。该方法包括以下步骤：（1）使用二氯甲烷作为萃取剂进行振荡萃取；（2）取萃取液转移到色谱分析瓶中进行GC‑MS分析。本发明中11种次要生物碱的加标回收率96.80%~103.70%之间，精密度不高于2.24%，方法检出限在0.0056~0.12 μg/g，具有操作简便、通量高、灵敏度高、回收率及重复性好等优点。

主权项

一种同时测定烟碱中11种次要生物碱杂质含量的方法，11种次要生物碱分别为：N‑甲基假木贼碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、β‑二烯烟碱、新烟草碱、2,3’‑联吡啶、β‑二烯降烟碱、可替宁、哈尔碱、烟台林；其特征在于：使用二氯甲烷作为萃取溶剂进行萃取，以气相色谱‑质谱联用法进行测定，内标法定量；具体包括以下步骤：1）标准工作溶液的制备制备具有12级浓度梯度的次要生物碱标准工作溶液，其中，降烟碱的定量采用降烟碱‑2,4,5,6‑d4作为内标，其它次要生物碱的定量采用2,2’‑联吡啶‑d8作为内标；2）样品前处理准确称取20 mg烟碱于15 mL塑料离心管中，再分别加入50 μL内标溶液和10.0 mL二氯甲烷，加盖密封后置于涡旋振荡器中，以2000 rpm的速度涡旋振荡提取20 min后，取萃取液转移到色谱分析瓶中进行GC‑MS分析；3）气相色谱‑质谱分析利用气相色谱仪配备质谱检测器对所制待测样品溶液和标准工作溶液进行分析，得到相关色谱图；4）标准曲线绘制及结果计算。