[发明专利]一种饲料中二氢吡啶的测定方法

摘要

本发明公开了一种饲料中二氢吡啶的测定方法，包括以下步骤：称取粉碎均匀的饲料样品，加入有机溶液提取两遍，合并上清液；经过固相萃取柱净化后，洗脱液收集并定容到一定体积，直接上液相色谱‑质谱/质谱仪进行测定。本方法弥补了目前没有饲料中二氢吡啶检测方法，且操作简单方便、灵敏度高、回收率高，定性定量准确等特点，能满足兽药检测的需求。

主权项

1.一种饲料中二氢吡啶的测定方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)样品提取：准确称取粉碎均匀的饲料样品2.0g(精确至0.01g)于50mL聚丙烯塑料离心管中，加入10mL有机溶液，于旋涡混合器上涡旋1min，超声提取10min，6000转/min离心5min，收集上清液于另一个50mL离心管中。残渣另加入10mL有机溶液，重复上述提取步骤，合并上清液，待净化。(2)固相萃取柱净化：取部分上清液用水稀释一定的倍数，将稀释液全部过固相萃取柱净化，用水淋洗，吹干，并用3mL有机洗脱液进行洗脱，用水定容至5mL，过0.22μm有机滤膜，转移至进样小瓶，形成待测液待测。(3)液相色谱串联质谱测定：建立液相条件和质谱条件，按照相应条件测定标准工作溶液和待测液，采用外标标准曲线法进行定量分析。