[发明专利]用于甲烷气体检测的气敏传感器的制作方法在审

专利信息
申请号: 201710691055.5 申请日: 2017-08-14
公开(公告)号: CN107449798A 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: 花中秋;于君霞;曾艳;邱志磊;张晨生;田学民 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: G01N25/32 分类号: G01N25/32
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 代理人: 胡安朋
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明用于甲烷气体检测的气敏传感器的制作方法,涉及借助于测定材料的物理性质来检测物体,是一种利用热电偶检测原理制备催化式甲烷传感器的方法,步骤是S1陶瓷电极衬底制备;S2催化敏感材料制备;S1+S2的下一步为S3印刷催化敏感薄膜;S4热电偶材料的制备;S1+S4的下一步为S5印刷热电偶薄膜;S3+S5的下一步为S6高温活化处理;S6的下一步为S7组装用于甲烷气体检测的气敏传感器。本发明克服了现有技术采用桥式电路检测原理制备的催化式甲烷传感器所存在的参比元件电阻值匹配要求高,长时间工作于高温下增加了器件的功耗,会导致器件寿命缩短的缺陷。
搜索关键词: 用于 甲烷 气体 检测 传感器 制作方法
【主权项】:
用于甲烷气体检测的气敏传感器的制作方法,其特征在于:是一种利用热电偶检测原理制备催化式甲烷传感器的方法,具体步骤如下:第一步,陶瓷电极衬底的制备:称取所需铂金浆料,按铂金浆料与松油醇的重量比为10:1,加入松油醇至铂金浆料中,反复搅拌至呈均匀浆体状态,然后将该铂金浆体涂覆于印有加热电极和测量电极图案的网版上,采用丝网印刷机将铂金浆体分别印刷于高纯氧化铝陶瓷片的两面上,并置于干燥箱中120℃烘干2小时,再进一步将该两面印刷有加热电极和测量电极的高纯氧化铝陶瓷片置于马弗炉中在空气条件下于1000℃烧结2小时,由此制得由铂金薄膜构成的加热电极、陶瓷片构成的绝缘层以及铂金薄膜构成的平面测量电极构成的陶瓷电极衬底,供下面步骤制备催化敏感薄膜和热电偶薄膜使用;第二步,催化敏感材料的制备:按重量比为Pd∶Al2O3=5∶100称取所需量的Al2O3粉末和所需量的钯金属盐粉末,并按主要由每克Al2O3粉末加入100mL去离子水和钯金属盐粉末配制成Pd盐溶液和Al2O3粉末组成的悬浮液,将该悬浮液加热至80℃,使用磁力搅拌机搅拌4小时,转速为450转/每分钟,将搅拌后的悬浮液在干燥箱中于120℃干燥至成为粉末,再将所得粉末置于马弗炉中于700℃烧结4小时,制得催化敏感材料粉末;第三步,印刷催化敏感薄膜:按所需量称取上述第二步所制得的催化敏感材料,在玛瑙研磨中研磨10分钟,按有机粘合剂与催化敏感粉末的重量比为1:5加入有机粘合剂,继续研磨10分钟至成为催化敏感粉末材料的均匀浆状体,并静置30分钟,采用丝网印刷机将该催化敏感材料浆体印刷于上述第一步所制得的陶瓷电极衬底的铂金加热层上,然后在干燥箱中于120℃烘干2小时并置于马弗炉中于700℃度烧结2小时,由此在陶瓷电极衬底上制得印刷催化敏感薄膜;第四步,热电偶材料的制备:按摩尔比为Na∶Co=1∶1称取所需量的可溶性钴盐粉末与钠盐粉末,分别将该称取的两种粉末分别配置成0.1mol/L的溶液,按摩尔比为Co∶柠檬酸=10∶1在钴盐溶液中加入柠檬酸,再将该加入柠檬酸的钴盐溶液与钠盐溶液混合均匀,并使用磁力搅拌机搅拌4小时,转速为200转/每分钟,将搅拌后的混合溶液在干燥箱中于120℃干燥成粉末,再将所得粉末置于马弗炉中于750℃烧结4小时,制得热电偶材料;第五步,印刷热电偶薄膜:称取上述第四步所制得的热电偶材料所需量,在玛瑙研磨中研磨10分钟,按有机粘合剂与热电偶材料粉末的重量比为1:10加入有机粘合剂,继续研磨10分钟至均匀浆状体状态,并静置10分钟,采用丝网印刷机将该热电偶材料的浆体印刷于上述第一步所制得的陶瓷电极衬底的铂金薄膜构成的平面测量电极上,然后在干燥箱中于120℃烘干2小时并置于马弗炉中于750℃度烧结2小时,由此在陶瓷电极衬底上制得印刷热电偶薄膜;第六步,高温活化处理:将上述经第三步和第五步制得的印刷有催化敏感薄膜层和热电偶薄膜层的陶瓷电极衬底放入管式炉中,通入体积比为氢气∶氮气=1∶100的混合气体,并在700℃高温加热处理2小时,由此完成经高温活化处理的印刷有催化敏感膜层和热电偶薄膜层的陶瓷电极衬底;第七步,组装用于甲烷气体检测的气敏传感器:将上述第六步所制得的印刷有催化敏感膜层和热电偶薄膜层的陶瓷电极衬底通过铂金导线分别将加热电极和测量电极与传感器底座焊接,加热电极提供5V直流电压,测量电极端接至电压表,接通5伏直流电压老化12小时后,组装制得用于甲烷气体检测的气敏传感器。
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