[发明专利]基于CdTe-Ag2Se纳米复合物的皮质酮电化学发光传感器的制备方法和应用

摘要

本发明涉及基于CdTe‑Ag₂Se纳米复合物的皮质酮电化学发光传感器的制备方法和应用，属于纳米材料和电化学分析技术领域。以介孔硒化银负载碲化镉量子点CdTe‑Ag₂Se纳米复合物作为皮质酮捕获抗体基底材料制备传感器，实现对皮质酮的灵敏检测。

主权项

1.基于CdTe‑Ag2Se纳米复合物的皮质酮电化学发光传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）抗体捕获基底材料CdTe‑Ag2Se‑Ab溶液的制备1）介孔硒化银Ag2Se的制备将5~15 mL十八烷基胺加入50 mL的烧杯中，加热至150~200 ºC，加入0.3~0.7 g的硝酸银，磁力搅拌5~15 min，溶液颜色由无色变为亮黄色，最后变成深褐色；继续加入0.1~0.15 g硒粉，溶液瞬间由深褐色变为黑色，搅拌10 min，离心分离，用乙醇洗涤3次，制得产物Ag2Se纳米粒子；将产物Ag2Se纳米粒子分散到20 mL非极性溶剂环己烷中，制得Ag2Se纳米粒子环己烷溶液；将5~15 mL Ag2Se纳米粒子环己烷溶液、0.2~0.7 g十六烷基三甲基溴化铵和0.2~0.6 g十二烷基苯磺酸钠加入到80~120 mL超纯水中，室温搅拌1 h，加热到60~100 ºC，继续搅拌1 h使环己烷蒸发除去，离心分离，将获得的沉淀物放进管式炉，在氩气的保护下300 ºC煅烧2 h，制得介孔硒化银Ag2Se；2）CdTe‑Ag2Se纳米复合物溶液的制备将50 mg介孔硒化银Ag2Se溶于50 mL超纯水中，加入1.6 mL、浓度为0.05~0.15 mol/L的氯化镉水溶液，在搅拌下加入290~297 mg六偏磷酸钠和30~40 μL巯基丙酸，用1.0 mol/L的氢氧化钠溶液调pH为8.0，继续加入3.3~7.3 mg Na2TeO3，溶液颜色立即变为黄绿色，将混合溶液在100 ºC下回流10 min，加入2~3 mL氨水，继续回流25 h，离心分离，并用丙酮洗涤3次，将产物分散到超纯水中，得到CdTe‑Ag2Se纳米复合物溶液，4 ºC储存；3）抗体捕获基底材料CdTe‑Ag2Se‑Ab溶液的制备在CdTe‑Ag2Se纳米复合物溶液中，加入1 mL、浓度为0.4~0.6 mol/L的1‑乙基‑3‑(3‑二甲基氨丙基)‑碳化二亚胺EDC溶液，1 mL、浓度为0.09~0.15 mol/L的N‑羟基琥珀酰亚胺NHS和10~100 μL、浓度为1 mg/mL的皮质酮抗体Ab溶液，在4 ºC下振荡孵化24 h，离心除去过量的皮质酮抗体Ab，将产物分散到1 mL、pH 7.4的PBS溶液中，制得抗体捕获基底材料CdTe‑Ag2Se‑Ab溶液， 4 ºC下备用；（2）基于CdTe‑Ag2Se纳米复合物的皮质酮电化学发光传感器的制备方法1）将直径4 mm的玻碳电极依次用1.0 μm、0.3 μm、0.05 μm氧化铝抛光粉依次做抛光处理，用超纯水冲洗干净；2）滴涂6 μL、浓度为0.5~2 mg/mL的抗体捕获基底材料CdTe‑Ag2Se‑Ab溶液于电极表面，4 ºC保存至干燥；3）滴加6 μL、质量分数为0.1~0.5%的牛血清白蛋白溶液，以封闭电极表面的非特异性活性位点，用pH 7.4的磷酸盐缓冲溶液PBS冲洗电极表面，4 ºC晾干；4）滴加6 μL不同浓度的皮质酮抗原，4 ºC下孵化20~40 min，用pH 7.4的PBS溶液冲洗电极表面，4 ºC 晾干，制得基于CdTe‑Ag2Se纳米复合物的皮质酮电化学发光传感器。