[发明专利]一种铌改性钠离子电池正极材料制备方法

摘要

本发明公开了一种铌改性钠离子电池正极材料制备方法，所述方法在正极材料中掺杂Nb离子，对正极材料晶格中的V离子位点进行同晶取代，改变晶格参数，获得电化学性能优良的正极材料；本发明包覆材料与接触剂形成固熔体，易于包覆均匀，且烧制后结合紧密，包覆层不易脱落，此方法不仅缩短了生产周期，而且保证了包覆的均匀性，使包覆材料也可以经过高温从而形成理想的玻璃态包覆，提高了材料的性能。

主权项

一种铌改性钠离子电池正极材料制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备得到铌改性的正极材料所述铌改性的正极材料组成为Na3V2‑xNbx(PO4)3，其中x=0.01‑0.03；按摩尔比为3:(2‑x):x:3称量氯化钠、五氧化二钒、五氯化铌和磷酸钾；将上述五氧化二钒和葡萄糖加入去离子水中溶解，在60‑80度温度下加热搅拌成均匀混合溶液一；将上述五氯化铌用乙醇溶液加入到反应釜中，同时加入均匀混合溶液，常温下磁力搅拌，得到均匀的混合溶液二，然后继续搅拌3‑5h以上；将所述氯化钠和磷酸钾加入到上述混合溶液二中，在真空温度为70‑90℃下旋蒸3‑4h；在100‑150℃下真空干燥5‑20h，形成电极材料前驱体，将前驱体研磨，然后置于马弗炉中进行一次煅烧，一次煅烧的温度为600‑800℃，时间为8‑16h；在氮气气氛下，二次煅烧的温度为700‑900℃，时间为2‑4h，冷却后即得铌改性的正极材料Na3V2‑xNbx(PO4)3；（2）包覆材料预处理包覆物为氧化铝，其粒度分布D50小于5μm，采用硼酸作为接触剂，将硼酸与氧化物按重量比1：(3‑4)混合，在高速粉碎机中粉碎15‑20秒钟，使其表面活化，状态蓬松；（3）复合包覆将所述铌改性的正极材料Na3V2‑xNbx(PO4)3与所述经过预处理的包覆材料按照质量比(85‑60)：1在混料机中混合均匀；在大气条件下，将所述混合好的材料进行烧制，升温至860℃‑950℃，保温10‑15h，冷却后得到产品。