[发明专利]一种检测化妆品中紫外吸收剂的高效液相色谱法

摘要

本发明公开的一种检测化妆品中紫外吸收剂的高效液相色谱法，包括步骤：S1.标准曲线的制作：制得标准曲线的紫外吸收剂浓度依次为：5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L；S2.样品前处理：称取试样，经定容、混匀、超声萃取、离心和过滤得到待测的样品溶液；S3.混标于样品中，按样品前处理步骤与样品同步处理，得到待测的加标样品溶液；S4取20mL甲醇，与步骤S2中溶解于甲醇中的试样同步进行相同的前处理，得到待测的空白样品溶液；S5将紫外吸收剂标准工作液、空白样品溶液、样品溶液和加标样品溶液分别上机检测；S6.定性分析；S7.定量分析。本发明实现在不使用四氢呋喃的条件下，对常见的11种紫外吸收剂进行快速、准确测定。

主权项

一种检测化妆品中紫外吸收剂的高效液相色谱法，其特征在于，包括以下步骤：S1.标准曲线的制作：分别称取0.1g紫外吸收剂标准品于同一10mL容量瓶中，经过定容和稀释得到各种浓度的混合标准溶液，利用各混合标准溶液制得标准曲线的紫外吸收剂浓度依次为：5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L；S2.样品前处理：分别称取隔离霜和防晒霜试样0.05g，用甲醇溶解并定容至20mL，充分混匀，超声萃取30min，以10000r/min离心10min，取其上清液，用0.45μm滤膜过滤得到待测的样品溶液；S3.样品加标：称取步骤S2中其中的一份化妆品试样0.05g，加入4mL浓度为500mg/L的混标于样品中，用甲醇定容至20mL，按样品前处理步骤与样品同步处理，得到待测的加标样品溶液，其浓度为100mg/L；S4空白样品处理：取20mL甲醇，与步骤S2中溶解于甲醇中的试样同步进行相同的前处理，得到待测的空白样品溶液；S5.上机检测：将紫外吸收剂混合标准溶液、空白样品溶液、样品溶液和加标样品溶液分别上机检测，检测仪器为带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪；S6.定性分析：当样品溶液上机测试结果同时满足如下两个条件，则判断试样中含有紫外吸收剂：1)、样品中化合物的保留时间和紫外吸收剂标准工作溶液的保留时间一致；2)、试样中化合物的全波长扫描结果与紫外吸收剂标准溶液的全波长扫描结果一致；S7.定量分析：当连续进样8次浓度为50mg/L的混合标准溶液，所得的保留时间和峰面积的相对标准偏差小于2％；各个目标化合物的标准曲线具有良好的线性，样品浓度在标准曲线范围内，且当加标样品的回收率在70‑130％范围内，则可根据以下试样中紫外吸收剂含量计算公式对化妆品中紫外吸收剂进行测定：X=cs×Vm]]>式中：X为样品中待测组分残留量，μg/g；Cs为待测组分标准工作液的浓度，mg/L；V为样液最终定容体积，mL；m为最终样液所代表的试样量，g。