[发明专利]一种铁交联氧化海藻酸钠修饰玻碳电极的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710643418.8 | 申请日： | 2017-07-31 |
| 公开（公告）号： | CN107561138B | 公开（公告）日： | 2020-01-14 |
| 发明（设计）人： | 吴云海;陶小明;张冰 | 申请（专利权）人： | 河海大学 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 32200 南京经纬专利商标代理有限公司 | 代理人： | 钱超 |
| 地址： | 211100 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本申请提供一种铁交联氧化海藻酸钠修饰玻碳电极的制备方法及应用，首先将海藻酸钠进行氧化制备OSA粉末，再将OSA与Fe | ||
| 搜索关键词： | 玻碳电极 修饰电极 改性 交联 制备 电活性高分子材料 重金属离子检测 氧化海藻酸钠 重金属污染 海藻酸钠 金属检测 快速响应 试剂负载 重金属 检测 修饰 应用 申请 建设 | ||
【主权项】：
1.一种铁交联氧化海藻酸钠修饰玻碳电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n第一步：将海藻酸钠放入烧杯中，加入200 mL去离子水，用玻璃棒搅拌，控制质量浓度在20-30 g/L，混合液放置在磁力搅拌器上，保持在45-60 ℃下搅拌2-4 h，搅拌至海藻酸钠完全溶解形成水溶胶，随后加入高碘酸钠进行氧化，氧化完全后，加入乙二醇和氯化钠，用玻璃棒搅拌完全溶解后分瓶，然后加入无水乙醇，经减压抽滤得到白色产物，将白色产物溶于去离子水中再装入透析袋透析，最后将透析后产物冷冻干燥研磨，获得氧化海藻酸钠粉末，所述的海藻酸钠、高碘酸钠与氯化钠质量比为5.0：1.34：1.5，将海藻酸钠放入烧杯中后加入的去离子水的体积与乙二醇、无水乙醇的体积比为200：5：1000；/n第二步：将制备好的氧化海藻酸钠粉末溶于去离子水中，控制质量浓度在0.4-0.6 g/L，制成氧化海藻酸钠OSA水凝胶，然后加入三氯化铁溶液，随后以150-200 r/min，转速搅拌5-10 min，静置1-2 d，待反应完全后冷冻干燥研磨制成Fe-OSA粉末，所述三氯化铁溶液的质量分数为5%，三氯化铁溶液与去离子水体积比为1：1；/n第三步：取1 g氧化铝粉末溶于100 mL去离子水中，制成氧化铝溶液，将氧化铝溶液涂覆在麂皮上，再将玻碳电极放在沾有氧化铝溶液的麂皮上镜面抛光，镜面抛光后玻碳电极分别用乙醇和去离子水在超声清洗机内清洗，然后将Fe-OSA粉末溶于去离子水中，控制质量浓度在9-11 g/mL，在超声波下均匀分散，然后将超声清洗后的玻碳电极垂直深入到Fe-OSA分散液液面以下，以20-30r/min，的转速旋转1-2min后取出，室温下晾干，最后均匀涂抹Nafion试剂成膜，再次在室温下晾干，得到铁交联氧化海藻酸钠修饰玻碳电极，溶解Fe-OSA采用的所述去离子水与Nafion试剂的体积比为100：2.5。/n
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