[发明专利]一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法

摘要

本发明公开了一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，方法包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定；所述含量测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。本发明利用PAN螯合剂在PH值调节作用下对金属离子较高的选择螯合作用，以及螯合物在浊点萃取过程中将待测痕量金属离子萃取到非离子表面活性剂TritonX‑114溶液中达到分离和富集效果；反萃取过程中利用单一硝酸溶液，使待测金属离子进入硝酸水溶液，为电感耦合等离子体原子发射光谱分析检测成为可能；本发明具有简单快速，价格低廉，无污染，高灵敏度和选择性，绿色环保的优点。

主权项

一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述方法包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定；所述含量测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪；具体工艺步骤如下所述：（1）待测试样的预处理：称取一定量的中低合金钢试样于250ml锥形瓶中，加水湿润后，加入硝酸溶液于电热板上加热至完全溶解，制得试样溶液，取下冷却至室温后待用；（2）双浊点萃取：取步骤（1）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入体积分数5%的TritonX‑114溶液1ml，0.015mol/L的PAN‑甲醇溶液1mL，用缓冲溶液调节溶液的pH值至10，用水稀释至50mL，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min，取出，在3500～4000r/min下离心5～15min使相分离；（3）待测溶液的制备：将步骤（2）中分相后的溶液在冰浴中冷却至接近0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入硝酸溶液，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min后，以3500～4000r/min离心5～15min使相分离；将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液；（4）含量测定：将步骤（3）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，由电感耦合等离子体原子发射光谱仪测出待测元素的强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量。