[发明专利]一种利用对三氯甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法

摘要

本发明提供一种利用对三氯甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法，该方法是能够使氟化氢和苯异氰酸酯进行反应、安全且有效地得到碳酰氟的新方法，并且在此方法中能够使得反应最大限度地向生成碳酰氟的方向进行。在苯异氰酸酯和过量氟化氢的存在下，首先在低温条件下使氟化氢和苯异氰酸酯进行第一步反应，然后升温进行第二步反应；先收集对三氟甲基苯胺产品；降温收集液体氟化氢，未冷凝气体引入精馏塔进行精馏，分离得到氯化氢和碳酰氟。本发明能够确保反应收率高，产品纯度高，反应条件温和，安全性好，而且在生产碳酰氟的基础上，联产氟化氢、氯化氢和对三氟甲基苯胺，没有任何污染物排放，达到环保要求。

主权项

1.一种利用对三氯甲基苯异氰酸酯制造碳酰氟的方法，其特征在于包括以下步骤:（1）氮气试漏后将合金高压釜抽真空，利用负压加入对三氯甲基苯异氰酸酯和无水氟化氢，开搅拌，控制温度为‑5℃~5℃，进行反应4‑6h后，开始泄压，缓慢泄压至常压；所述对三氯甲基苯异氰酸酯和无水氟化氢的摩尔比为1:25‑1:35；（2）撤冰浴，换油浴升温，升温至60℃~90℃，控制压力为0.8~l.0MPa，保温反应2‑4小时；（3）步骤2反应结束后，降温降压，收集反应后的液体为对三氟甲基苯胺产品；收集反应后的气体引入带有冷凝的收集器中，降温到‑10℃，收集液体氟化氢，液体氟化氢回用到步骤1中，未冷凝气体引入精馏塔进行精馏；所述的精馏塔由精馏柱、分别位于精馏柱上、下方的冷凝器和再沸器组成，精馏柱通过膜式压缩机连接有进祥口，冷凝器上连接有上取出管，再沸器上连接有下取出管；所述精馏柱的高度为3500mm，直径100mm；所述精馏柱的填料为公称尺寸为5mm的镍的θ环填料，镍的纯度为99.5%，填料的比表面积为350m2/m3；（4）所述的精馏分为初步精馏纯化和二次精馏纯化，初步精馏纯化和二次精馏纯化的精馏塔通过相应的取出管与进样口相串联；初步精馏纯化：步骤3的未冷凝气体通过位于精馏柱的900mm高度处的进样口进入精馏柱中，控制精馏塔中再沸器温度为‑65℃，压力为0.4MPa，冷凝器温度为‑70℃，进行精馏，低沸点的轻组分氯化氢在塔顶冷凝器聚集，将初步精馏的氯化氢气体从上取出管取出，高沸点的重组分碳酰氟在塔底的再沸器聚集，通过下取出管收集得到初步精馏的碳酰氟；二次精馏纯化：①将初步精馏纯化得到的氯化氢气体通入与精馏塔上取出管相连的另一个精馏塔进行二次精馏纯化：精馏塔中再沸器温度为‑70℃，压力为0.4MPa，冷凝器温度为‑75℃，进样口高度位于精馏柱的500mm高处，通过上取出管收集得到纯化后的氯化氢气体，通过下取出管收集得纯化后的碳酰氟；②将初步精馏纯化得到的碳酰氟通入与精馏塔下取出管相连的另一个精馏塔进行二次精馏纯化：精馏塔中再沸器温度为‑60℃，压力为0.4MPa，冷凝器温度为‑65℃，进样口高度位于精馏柱的3000mm高处，通过上取出管收集得到纯化后的氯化氢气体，通过下取出管收集得纯化后的碳酰氟。