[发明专利]一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法，本发明中使用高锰酸钾和浓硫酸氧化插层天然鳞片石墨，在石墨层间引入了羟基、环氧基团和羧基等含氧基团，增大了石墨层间距，之后在微波场作用下，石墨内部含氧基团热分解，产生CO、CO2和H2O等气体，产生的冲击力导致石墨片层急速膨胀，石墨层片层被撑开，进一步增大石墨层间距，减弱层间范德华力，有效的减缓了氧化石墨烯的层叠、团聚问题，使其具有发达的孔系结构，提高了石墨烯的比表面积及对重金属等物质的吸附性能，从而使载流子迁移速度提高，缩短了检测的反应时间。

主权项

一种电化学传感器用纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于，其制备工艺如下：（1）称取30‑60重量份鳞片石墨缓慢加入到140‑230份浓硫酸中，在搅拌条件下缓慢加入50‑80份高锰酸钾，在30‑40℃水浴温度下，间歇搅拌1‑2小时，用去离子水洗涤至中性，过滤、烘干，即得可膨胀石墨，之后将干燥后的可膨胀石墨置于微波炉中进行膨胀，膨胀时间为15‑25s，得到膨胀石墨；（2）将8‑19份壳聚糖溶解于2%的醋酸中配成0.5wt%的溶液，超声25‑35分钟，混合均匀后转移到恒压滴液漏斗中，漏斗保持关闭并且下面连接装有膨胀石墨的吸滤瓶，将吸滤瓶预先抽真空20‑40分钟，然后打开滴液漏斗开关，在压力诱导下，滴液漏斗中的溶液注入到膨胀石墨的层间，壳聚糖溶液滴加完毕后，超声分散1‑2小时，得到膨胀石墨/壳聚糖分散液；（3）金电极的预处理：将金电极在浓硫酸与过氧化氢的混合溶液中浸泡25‑35分钟，以活化电极，然后用三氧化二铝粉浆打磨、抛光，再分别用5mol/L硝酸溶液、无水乙醇、二次蒸馏水超声清洗各3‑8分钟，最后用二次蒸馏水冲洗干净，氮气吹干，备用；（4）膜修饰电极的制备：将上述经预处理后的金电极置于上述膨胀石墨/壳聚糖分散液中，静置1‑2天后，取出电极晾干，再用蒸馏水冲洗干净，晾干后，在N,N‑二甲基甲酰胺/水混合溶液中于35‑45℃超声4‑6小时，取出电极用蒸馏水冲洗，氮气吹干，即得纳米石墨烯/壳聚糖复合膜修饰电极。