[发明专利]一种二茂铁修饰的铁基金属-有机骨架材料类Fenton催化剂制备方法

摘要

本发明公开了一种二茂铁修饰的铁基金属‑有机骨架材料类Fenton催化剂制备方法。首先，通过溶剂热法合成含有氨基的铁基金属‑有机骨架材料（NH2‑MIL(Fe)），之后采用后修饰的方法，通过NH2‑MIL(Fe)的氨基与二茂铁甲醛的羰基发生缩合作用，将二茂铁固定在NH2‑MIL(Fe)上，制备MIL(Fe)‑Fc催化剂。该催化剂催化活性高，环境友好，易于回收，可重复利用，能在较宽的pH值范围内高效的降解水中有机污染物，具有很大的应用前景。

主权项

一种二茂铁修饰的铁基金属‑有机骨架材料类Fenton催化剂制备方法，其特征在于：按以下步骤进行，（1）NH2‑MIL(Fe)的制备：将2‑氨基对苯二甲酸超声分散于N, N‑二甲基甲酰胺（DMF）中，用一定量NaOH溶液调节pH值，再加入FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O中的一种，使有机配体和Fe3+浓度分别为15.0～36.2 g/L和9.3～11.2 g/L，在室温下磁力搅拌15 min，使其混合均匀，然后封装在具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在100～160 ℃下反应5～24 h，冷却至室温；离心分离，在25～60 ℃下用水、乙醇进行洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h即可，所制备的NH2‑MIL(Fe)为NH2‑MIL‑53(Fe)、NH2‑MIL‑88B(Fe)或NH2‑MIL‑101(Fe)中的一种；（2）MIL(Fe)‑Fc催化剂制备：将0.05～0.2 g NH2‑MIL(Fe)分散于15 mL乙醇中，磁力搅拌5 min；再加入0.0214 g 二茂铁甲醛，之后在80 ℃下加热回流2 h；离心分离，用乙醇、去离子水各洗涤三次，最后在60 ℃下真空干燥24 h；所述MIL(Fe)‑Fc催化剂作为类Fenton催化剂应用于处理有机废水，具体过程为：在常温下，向有机废水中加入过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸氢钾复合盐中的一种，同时加入MIL(Fe)‑Fc催化剂，并进行搅拌，在反应体系中产生强氧化性的自由基，对水中有机污染物进行氧化降解。