[发明专利]一种磁性秸秆纤维素染料吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种磁性秸秆纤维素染料吸附剂的制备方法，将秸秆分别用亚氯酸钠和氢氧化钠预处理以及高碘酸钠氧化，得到醛基秸秆纤维素。采用改良化学共沉淀法制备磁性纳米粒子，然后用硅烷偶联剂KH550对其进行表面改性，得到KH550改性磁性纳米粒子，最后将KH550改性磁性纳米粒子、聚乙烯亚胺和戊二醛进行交联反应，制备具有希夫碱交联结构和多种吸附基团的磁性秸秆纤维素染料吸附剂，饱和磁化强度为10～30 emu/g，剩磁和矫顽力均趋于零，具有顺磁性和磁响应性，对于初始浓度为100～1000mg/L染料水溶液，染料吸附容量达到50～300mg/g，60～150min达到吸附平衡，再生循环利用5次后的染料吸附容量超过第一次吸附容量的75%，可广泛应用于染料吸附分离以及染料废水污染治理等。

主权项

1.一种磁性秸秆纤维素染料吸附剂的制备方法，其特征在于有如下工艺步骤：a)将秸秆剪成碎片，用去离子水洗涤3～5次，放入烘箱60～80℃烘干，粉碎，筛取100～200目的秸秆粉末，将秸秆粉末和亚氯酸钠加入到pH＝3.5～5.5的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液，升温到50～90℃，反应2～6h后冷却至室温，过滤，去离子水洗涤3～5次，离心分离，60～80℃烘箱干燥，粉碎，得到预处理秸秆；秸秆粉末、亚氯酸钠和pH＝3.5～5.5的醋酸‑醋酸钠缓冲溶液的质量比为10～30：3～10：100～200；b)将预处理秸秆加入到质量浓度为5～10％的NaOH溶液，升温到60～90℃，反应2～6h，过滤，去离子水洗涤3～5次，离心分离，得到预处理秸秆纤维素；预处理秸秆和质量浓度为5～10％的NaOH溶液的质量比为10～30：100～200；c)将预处理秸秆纤维素、高碘酸钠和去离子水加入到三口烧瓶中，升温到40～60℃，反应1.5～3h，预处理秸秆纤维素、高碘酸钠和去离子水的质量比为10～30：5～10：100～200；将产物用去离子水洗涤3～5次，离心分离，得到醛基秸秆纤维素；d)将FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和去离子水加入到三口烧瓶中，搅拌均匀，氮气保护30min后升温到50～80℃，然后滴加质量浓度为25～30％的氨水溶液，氨水溶液滴加完毕后氮气保护恒温反应3～6h，FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O、质量浓度为25～30％的氨水溶液和去离子水的质量比为10～30:5～10：25～60:100～200；降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到磁性纳米粒子；e)将磁性纳米粒子、硅烷偶联剂KH550和去离子水加入到三口烧瓶中搅拌均匀，氮气保护30min后升温到50～80℃，然后滴加质量浓度为25～30％的氨水溶液，氮气保护恒温反应3～6h，磁性纳米粒子、硅烷偶联剂KH550、质量浓度为25～30％的氨水溶液和去离子水的质量比为1～5:2～15：2～15:100～200；降温至室温，去离子水洗涤3～5次，磁铁分离，得到KH550改性纳米磁性粒子；f)将去离子水、KH550改性磁性纳米粒子和聚乙烯亚胺加入到三口烧瓶中，通入氮气搅拌均匀，升温至40～70℃，然后加入醛基秸秆纤维素和戊二醛，氮气保护恒温反应1～3h，醛基秸秆纤维素、KH550改性磁性纳米粒子、聚乙烯亚胺、戊二醛和去离子水的质量比为1～6:0.5～5:0.5～5：0.2～2：100～200；将产物用去离子水洗涤3～5次，磁性分离，60～80℃烘箱干燥，粉碎，得到磁性秸秆纤维素染料吸附剂；g)磁性秸秆纤维素染料吸附剂饱和磁化强度为10～30emu/g，剩磁和矫顽力均趋于零，具有顺磁性和磁响应性，对于初始浓度为100～1000mg/L染料水溶液，染料吸附容量达到50～300mg/g，60～150min达到吸附平衡，再生循环利用5次后的染料吸附容量超过第一次吸附容量的75％。