[发明专利]一种多羟基纳米银‑石墨烯颗粒制备方法

摘要

本发明公开了一种多羟基纳米银‑石墨烯颗粒制备方法,它是先将预先制得到银溶液加入预先制得的氧化石墨烯分散液中,混匀后置入离心分离机中进行离心分离处理,离心机转速为4000rpm，离心时间为10min，离心处理完毕后,用去离子水离心洗涤反应物,清洗完毕后,将反应物置于陶瓷沉衬底上,在将其放入烘箱中,通入氩气作为保护气体,在600～650℃的温度下干燥2～3h,最后将干燥后的反应物置于高能量球磨机中进行研磨，即可制得多羟基纳米银‑石墨烯颗粒。本发明综合利用了石墨烯和银的高导电性和催化性，利用石墨烯比表面积大的特点与纳米银颗粒复合，防止了纳米银颗粒在使用过程中的团聚和中毒现象，提高了催化剂颗粒的催化活性，并能保持催化活性长久稳定。

主权项

一种多羟基纳米银‑石墨烯颗粒制备方法,其特征在于，包括以下步骤①制备石墨烯水凝胶：a：先将1g超细石墨加入到25m L质量浓度为98%的浓硫酸溶液中,采用冰水浴冷却使其温度保持在0～5℃之间，并搅拌30min，使其混合均匀，超细石墨的粒径为30～40um；b：将4g高锰酸钾加入到步骤a制得的混合溶液中，然后放入35～38℃的恒温水浴中继续搅拌120min，得到悬浮混合液；c：在步骤b制得的悬浮混合液中缓慢加入60mL去离子水，去离子水加入完毕后，在80～90℃的温度下搅拌反应15min；d：向步骤c制得的悬浮混合液中缓慢加入质量浓度为5%的过氧化氢溶液，边加边搅拌，直至无气体生成，之后将悬浮混合液趁热过滤，得到滤饼；e：先用质量浓度为5%的稀盐酸溶液充分洗涤滤饼,再用去离子水将滤饼洗涤至中性；f：将经步骤e洗涤后的滤饼置于烘箱中，保持60～70℃对其进行干燥，干燥20～25h后得到氧化石墨；g：取0.16g氧化石墨加入到400mL氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液的PH值为11，然后将其置入超声波处理器中，超声分散1～2h后将其置于离心机中，在转速8000～10000 rpm条件下离心处理2～10min，制得氧化石墨烯分散液；②制备银溶液:h：先将6mL的乙二醇在烧杯中加热到150℃,再将2mL硝酸银快速的加入到乙二醇中，得到硝酸银混合液；i：将2mLPVP加入到步骤h制得的硝酸银混合液中,反应1h；之后再将混合后的硝酸银混合液加入到29mL的乙二醇溶液中, 反应10min后制得银溶液；③制备多羟基纳米银‑石墨烯颗粒：j:先将步骤②得到银溶液加入到步骤①制得的氧化石墨烯分散液中,混匀后置入离心分离机中进行离心分离处理,离心机转速为4000rpm，离心时间为10min，离心处理完毕后,用去离子水离心洗涤反应物,清洗完毕后,将反应物置于陶瓷沉衬底上,在将其放入烘箱中,通入氩气作为保护气体,在600～650℃的温度下干燥2～3h,最后将干燥后的反应物置于高能量球磨机中进行研磨，即可制得多羟基纳米银‑石墨烯颗粒。