[发明专利]一种3‑氯‑7‑氮杂吲哚的合成方法在审
申请号: | 201710564296.3 | 申请日: | 2017-07-12 |
公开(公告)号: | CN107235976A | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 陈国庆;吴加朋;李怀鑫;杨少强;周广;徐本全 | 申请(专利权)人: | 海门华祥医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑氯‑7‑氮杂吲哚的合成方法,以7‑氮杂吲哚为原料,与强氯精进行反应合成。本发明中将强氯精作为氯化试剂,对环境的污染较小,成本低,操作难度低,便于提高产量,易控制,且产品纯度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 吲哚 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氯‑7‑氮杂吲哚的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:将450ml‑600ml丙酮,90g‑120g 7‑氮杂吲哚加入1000ml四口烧瓶中;开动搅拌,用低温冷却循环降温至15℃;分批添加59.4g‑72.9g强氯精,分11批每批5.4g‑7.2g,并控制温度在20℃以下,添加完毕后20℃搅拌1小时, HPLC检测原料反应完毕;在原料中滴加450ml‑600ml水,用滤饼进行过滤,分别用90ml‑120ml水淋洗滤饼,烘干得淡黄色固体107g‑145g,含量98.1%‑98.8%,收率92%‑93.4%。
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