[发明专利]一种磁性石墨烯二氧化钛纳米复合废水处理剂的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种磁性石墨烯二氧化钛纳米复合废水处理剂的制备方法，包括A.用有机小分子对石墨烯进行磺化改性，制得在水中具有高分散性能的磺化石墨烯纳米片；B.以磺化石墨烯和铁离子为原料，采用共沉淀法合成具有磁性能的石墨烯/四氧化三铁纳米复合材料；C.以磁性石墨烯、二氧化钛粉末为原料，采用水热法制备二氧化钛/四氧化三铁/石墨烯纳米复合材料作为复合废水处理剂。本发明制备得到的复合废水处理剂可以高效地降解水中亚甲基蓝等有机污染物，并可通过外加磁场对废水处理剂回收和再利用，具有优异的光催化降解性能、良好的可回收和再生性能，非常适用于水中有机污染物的治理，对环境保护和可持续发展有重要意义和应用价值。

主权项

一种磁性石墨烯二氧化钛纳米复合废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：（1）磺化石墨烯的制备：①将50 mg氧化石墨烯分散于50 mL去离子水中，超声分散均匀后得到浓度为1 mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；②将36 mg亚硝酸钠溶于20 g水中得到亚硝酸钠水溶液，冷却到0~5 ℃后，加入92 mg对氨基苯磺酸和1 mL浓度为1 mol/L 的HCl水溶液，在冰水浴条件下反应30分钟，制得芳基重氮盐；③将300‑400 mg硼氢化钠溶于15‑20 mL水中，得到硼氢化钠水溶液；用5 wt%的碳酸钠水溶液将步骤①配制的氧化石墨烯悬浮液的pH值调节为9‑10，然后将其加入到上述硼氢化钠水溶液中，搅拌均匀，于75‑85 ℃搅拌反应1‑2小时，反应结束后冷却到室温，超声剥离10‑30分钟，随后在搅拌下滴加步骤②制得的芳基重氮盐，依次在冰水浴和室温条件下各反应1‑3小时，反应完成后用去离子水透析至pH为7，再超声处理15‑30分钟，得到分散性能优越的高度剥离的磺化石墨烯水溶液；（2）高分散性磁性石墨烯的制备：按照Fe2+与Fe3+摩尔比为2:1的比例，将适量的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O加入到去离子水中，溶解并混合均匀后加入到步骤（1）得到的磺化石墨烯水溶液中得到混合液，混合液中磺化石墨烯与FeCl3·6H2O的质量比为 1：2‑5；再用质量浓度为15%‑30%的氨水将上述混合液的pH值调节为≥11，随后将该混合液转入反应釜中，超声处理15‑30分钟后于100‑150 ℃反应3‑5小时，反应结束后冷却至室温，经无水乙醇、水洗涤后得到磁性石墨烯；（3）高分散性的二氧化钛/四氧化三铁/石墨烯纳米废水处理剂的制备：按照石墨烯与NaOH的质量比为1：400的比例，将步骤（2）中得到的磁性石墨烯加入到浓度10 moL/L的NaOH溶液中超声分散15‑30分钟后，按照TiO2与磺化石墨烯的质量比为1‑5：1的比例，加入TiO2粉末继续超声15‑30分钟，磁力搅拌2‑4小时后得到TiO2混合溶液，然后将TiO2混合溶液转入到高压反应釜中，在120 ℃‑200 ℃下，水热反应12‑24小时，将TiO2混合溶液冷却至室温，再用无水乙醇、水洗涤后得到一种磁性石墨烯二氧化钛纳米复合材料，即一种磁性石墨烯二氧化钛纳米复合废水处理剂。