[发明专利]一种快速测定稀土金属中多种元素含量的方法

摘要

本发明属于稀土金属中元素成分测定技术领域，特别涉及一种基于全谱直读火花发射光谱法快速测定稀土金属中的稀土及非稀土元素含量的方法。该方法包括：(1)样品前处理；(2)设定火花光源激发条件；(3)选择分析线对；(4)建立工作曲线；(5)曲线校正；(6)样品分析。本发明不需要使用化学试剂，固体样品直接检测，测定时间由国标方法的几小时缩短到2分钟内，测定结果与国标方法一致，精密度好，填补了稀土金属元素成分快速测试领域的空白。

主权项

一种快速测定稀土金属/合金中多种元素含量的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)样品前处理在稀土金属/合金待测样品上确定待测平面，然后将待测平面研磨到一定光洁度，该光洁度可保证激发台与稀土金属/合金待测样品之间密闭性和分析结果重复性；(2)设定火花光源激发条件根据稀土金属/合金材料的激发难易程度不同，选择适合不同材料的光源激发条件：充气时间、预燃时间、积分时间及预燃能量、积分能量，并设定管路保护气种类及流量；(3)选择分析线对采用高分辨率电荷耦合元件CCD或电荷注入元件CID作为检测器；分析线选择待测元素的背景低、干扰少的谱线，参比线选择与分析线距离较近且干扰较少的基体元素谱线，选定的分析线对需保证校准曲线线性良好且分析结果重复性好；(4)建立工作曲线分别激发一系列已知含量的稀土金属/合金标准样品和/或内控样，得到各元素光谱强度，以每个元素与基体元素的强度比对应该元素含量制作其校准曲线，采用一次曲线或者二次曲线进行拟合，获得工作曲线；(5)曲线校正用标准样品和/或内控样对步骤(4)获得的工作曲线进行强度校正和/或含量校正，得到校正后的工作曲线和各元素校正系数；(6)样品分析工作曲线校正完成后，用相同的光源条件激发同基体稀土金属/合金待测样品，采集各元素分析线强度及相应参比谱线强度，计算出分析线与参比线的强度比并代入步骤(4)中一次曲线或者二次曲线的曲线方程中，再结合步骤(5)中的各元素校正系数，从而得出待测元素的含量。