[发明专利]一种肼类火箭推进剂分析用填充柱制备方法

摘要

本发明公开了一种肼类火箭推进剂分析用填充柱制备方法，该填充柱的固定相为多孔高聚物，固定液为醇胺类和碘化钾混合物，固定相与固定液质量比为：3～5:1；不锈钢管选用内径2mm，长度2～4m，内壁经除污钝化处理。本发明公开的填充柱用于气相色谱法分析肼类火箭推进剂，通过在多孔高聚物类担体涂渍固定液，使分离过程中所进行的吸附‑脱附过程发生在固定液中，实现了各组分的有效分离，能够快速分离出其中杂质，解决了峰拖尾和峰叠加问题。本发明将不锈钢管内表面进行钝化处理，防止了水、二甲胺、偏腙等物质与不锈钢色谱柱管壁发生可逆吸附，提高了分析结果的重复性。

主权项

一种肼类火箭推进剂分析用填充柱制备方法，其特征在于制备过程包括如下步骤：1）以苯乙烯、二乙烯苯、丙烯酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺乙酯为聚合单体，在链引发剂、链转移剂、致孔剂、分散剂作用下聚合制备出多孔高聚物，作为填充柱的固定相；2）将醇胺类化合物与碘化钾按质量计量比溶于无水乙醇，在超声波中分散20～30min，制成固定液；3）将上述制备好的固定相与固定液按照质量比3～5:1混合，进行涂渍；4）将涂渍后的固定相置于80～90℃的烘箱中烘烤3～4h，在干燥器中冷却至室温，作为填充单体；5）选取内径为2mm的不锈钢管，截取2～4m，先用40～50℃的5%氢氧化钠溶液浸泡不锈钢管，以除去内壁油污，再用0.02mol/L的稀盐酸冲洗三遍，然后注入浓度为25～30g/L的重铬酸钠，于22～27℃下浸泡50～60min，最后用40～50g/L的碳酸钠溶液冲洗不锈钢管内壁5次,完毕后置于120℃下烘烤2h，冷却后，氮气吹扫0.6h，备用；6）将步骤4）制成的填充单体填充至步骤5）制作的不锈钢管内，其方法采用传统的真空泵抽吸法，真空泵真空度为0.05‑0.08MPa，装填完成后得到填充好的色谱柱；7）将步骤6）填充好的色谱柱安装在气相色谱中，通入高纯氮气，控制氮气流速10mL/min，在180℃活化15h，制成肼类火箭推进剂分析用填充柱。