[发明专利]一种氯噻啉的合成方法在审
| 申请号： | 201710515303.0 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107235970A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 张赟;金标 | 申请（专利权）人： | 南通天泽化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D417/06 | 分类号： | C07D417/06 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙)11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氯噻啉的合成方法，所述合成方法包括如下步骤(1)在反应釜A中加入含水量为50％的硝基胍和质量浓度百分比为70％的硫酸，然后滴加乙二胺，并升温至80～90℃反应，反应完成后过滤洗涤烘干，得到中间体咪唑烷；(2)在反应釜B中依次加入甲苯、咪唑烷、碳酸钾和四丁基溴化铵形成混合液，然后再滴加溶有2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的甲苯溶液，在45～49℃加热反应6～8h，最后，静置分层，脱溶得黄色固体氯噻啉。本发明的优点在于在咪唑烷生成过程中，采用滴加乙二胺的方法控制副反应的产生，同时严格控制各反应中原料的用量比，进而可以大大提高氯噻啉产品的收率和含量，收率可提高至90％以上，氯噻啉产品的含量可提高至95％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氯噻啉 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氯噻啉的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步骤：(1)在反应釜A中加入含水量为50％的硝基胍和质量浓度百分比为70％的硫酸，然后滴加乙二胺，并升温至80～90℃反应，反应完成后过滤洗涤烘干，得到中间体咪唑烷；(2)在反应釜B中依次加入甲苯、咪唑烷、碳酸钾和四丁基溴化铵形成混合液，然后再滴加溶有2‑氯‑5‑氯甲基噻唑的甲苯溶液，在45～49℃加热反应6～8h，最后，静置分层，脱溶得黄色固体氯噻啉；反应方程式如下：
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