[发明专利]一种纤维素水解用生物质碳基固体酸催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种纤维素水解用生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，本发明采用水热炭化‑磺化法制备碳基固体酸催化剂，在无催化剂条件下水解秸秆，以其水解液为碳源炭化形成球形碳核，具有巨大的比表面积，之后经磺化处理，表面负载有磺酸基、酚羟基和羧基，基团相互之间产生协同效应，增强了催化剂的酸性和稳定性；而大比表面积在催化水解纤维素过程中，不仅能够提高催化剂在非均相系统中的分散度，而且能够使催化活性基团与反应物充分接触，与催化反应底物亲和性高，从而具有较高的催化活性。

主权项

一种纤维素水解用生物质碳基固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）预处理：将50‑70重量份切割好的长度在1‑3cm的农作物秸秆置于200‑400份2wt%的NaOH溶液中浸泡2‑3小时，然后取出，用蒸馏水洗涤至中性，除去秸秆表面的蜡质及其他附着的杂质，置于70‑85℃的烘箱内干燥，粉碎并过100目筛，保存于干燥器中，备用；（2）水解：然后将过筛后的秸秆按一定的固液比与水混合，磁力搅拌20‑40分钟后，将混合液转移至不锈钢反应釜中，将反应釜置于温度为180‑200℃的电热恒温鼓风干燥箱中，水解1‑2小时，水解后的产物经离心分离后，转移至不锈钢反应釜；（3）碳化处理：将步骤（2）装有清液的反应釜置于温度为170‑190℃的烘箱中，进行碳化处理，持续炭化5‑9小时，反应结束后将反应釜取出，自然冷却至室温，碳化产物经离心分离后，分别用乙醇、去离子水洗涤数次，再经干燥后，研磨成粉末；（4）磺化处理：将步骤（3）碳载体粉末加入至不锈钢水热釜中，在磁力搅拌下，加入一定量的98%浓硫酸混合均匀，加热至110‑150℃下，在氮气保护下磺化5‑9小时，自然冷却至室温后，将混合物过滤回收浓硫酸，滤饼用沸水反复洗涤至滤液呈中性，置于100‑110℃烘箱内干燥，即得到碳基固体酸催化剂。