[发明专利]一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法

摘要

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术，具体涉及一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法。本发明采用聚合物浸渍裂解工艺制备连续纤维增强陶瓷基复合材料，采用的浸渍剂为聚碳硅烷二甲苯溶液以及聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体的二甲苯溶液，聚碳硅烷、聚环硼氮烷和二甲苯之间溶解度较高，能够实现聚合物先驱体在溶液中分散均匀，有利于保持先驱体高温裂解后形成陶瓷基体组成和结构的均匀性。本发明有利于获得力学性能优异连续纤维增强陶瓷基复合材料；进而采用聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体真空浸渍和高温裂解，充分利用陶瓷基体氧化组分三氧化二硼和硼硅酸盐的协同抗氧化作用，提高材料在1200℃下、氧化环境中的高温稳定性。

主权项

一种耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，制备方法步骤如下：(1)碳化硅纤维预制体的制备：以连续碳化硅纤维为原料，通过编织制备出碳化硅纤维预制体；(2)界面层的制备：将碳化硅纤维预制体置于热解碳化学气相沉积炉内，热解碳源为丙烷，温度950℃～1100℃，炉压为2KPa～4KPa之间，流量为1000ml/min～3000ml/min，沉积时间4h～10h；(3)聚合物先驱体溶液的配置：溶液为两种，一种为以聚碳硅烷为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，配置聚碳硅烷溶液；另一种为以聚碳硅烷和聚环硼氮烷聚合物为溶质，以二甲苯为溶剂，溶质占先驱体溶液重量百分比的40～60％，聚环硼氮烷聚合物占溶质重量比的30～50％，配置聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液；(4)碳化硅纤维预制体的定型：将碳化硅纤维预制体置入石墨模具内固定；(5)真空浸渍聚碳硅烷溶液：将石墨模具置于聚碳硅烷溶液，真空度为‑0.05MPa～‑0.10MPa，浸渍时间20小时以上；(6)高温裂解聚碳硅烷：将石墨模具放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；(7)聚碳硅烷致密化：重复上述5、6步骤2～4循环后，纤维预制体从石墨模具脱模，之后再重复5、6步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于5％为止；(8)真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液：将完成聚碳硅烷致密化的碳化硅纤维预制体置于聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体溶液，真空度为‑0.05MPa～‑0.10MPa，浸渍时间20小时以上；(9)高温裂解聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体：将真空浸渍聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体后的碳化硅纤维预制体放入高温裂解炉中，抽真空至小于2KPa，以240℃/h～600℃/h的升温速率从室温加热到1000～1200℃，保温1小时～2小时；(10)聚碳硅烷和聚环硼氮烷混合先驱体致密化：重复上述8、9步骤，直到纤维预制体单循环增重质量小于1％为止，得到耐1200℃抗氧化的陶瓷基复合材料。