[发明专利]一种阻止亚甲基蓝向外释放的含亚甲基蓝的二氧化硅包裹颗粒的制备方法

摘要

一种阻止亚甲基蓝向外释放的含亚甲基蓝的二氧化硅包裹颗粒的制备方法，属于无机材料制备技术领域。其特征是包括以下步骤（1）在含亚甲基蓝的水溶液中，依次加入无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯，搅拌反应4小时后离心并用无水乙醇和pH=3.6的醋酸缓冲溶液各洗涤两次后配制得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的胶体水溶液；（2）在经步骤（1）制备的胶体溶液中加入氯化铁溶液、单宁酸溶液、pH值为7.2～7.4的磷酸盐缓冲溶液和聚乙二醇后再继续搅拌5分钟；（3）将步骤（2）制得的反应溶液离心，将沉降物用无水乙醇和去离子水洗涤两次后干燥，即制备得到含亚甲基蓝的二氧化硅包裹颗粒。本方法工艺简单、原料价格低且易于工业化生产，二氧化硅包裹颗粒环境相容性好，亚甲基蓝几乎不再自吸附亚甲基蓝的二氧化硅吸附剂中向外释放。

主权项

一种阻止亚甲基蓝向外释放的含亚甲基蓝的二氧化硅包裹颗粒的制备方法，其特征是包括以下步骤：步骤1. 在亚甲基蓝的浓度为7.58毫克每毫升的水溶液中，依次加入无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯，使亚甲基蓝溶液中的水、无水乙醇、氨水和正硅酸乙酯的体积比为13.2：92： 2.48：3.44，再搅拌反应4小时，离心并用无水乙醇洗涤沉降物两次后，再用pH=3.6的醋酸缓冲溶液洗涤两次，再将胶体重新分散在水中，按照正硅酸乙酯的添加量计算含亚甲基蓝的二氧化硅的理论生成量，配制得到含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒的浓度为8.37毫克每毫升的胶体溶液，其中，亚甲基蓝在含亚甲基蓝的二氧化硅颗粒中的含量为29.23毫克每克；步骤2. 先配制浓度为40毫克每毫升的单宁酸溶液，再配制浓度为10毫克每毫升的氯化铁溶液并将其pH值调节至2.8，随后在经步骤1制备的胶体溶液中加入氯化铁溶液，搅拌1分钟后加入单宁酸溶液，其中氯化铁溶液和单宁酸溶液与步骤1中正硅酸乙酯的体积比分别为1:0.96～1:0.48和1:0.96～1:0.48，反应4分钟后加入pH值为7.2～7.4的磷酸盐缓冲溶液，使pH值为7.2～7.4的磷酸盐缓冲溶液的用量与氯化铁溶液用量的比值为100：1.8~100：0.9，并加入平均分子量为2000的聚乙二醇，使聚乙二醇的浓度为1.84～3.75毫克每毫升，再继续搅拌5分钟；步骤3. 将步骤2制得的反应溶液离心后，将沉降物用无水乙醇洗涤两次，再用去离子水洗涤两次，在70ºC下干燥18小时，即制备得到含亚甲基蓝的二氧化硅包裹颗粒。