[发明专利]一种以大孔径阳离子交换树脂为催化剂催化合成高含量氯化胆碱晶体的方法在审
| 申请号： | 201710476679.5 | 申请日： | 2017-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN107325008A | 公开（公告）日： | 2017-11-07 |
| 发明（设计）人： | 张继昌;张黎明;王晶晶;刘小涛;李帅 | 申请（专利权）人： | 安阳市小康农药有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/40 |
| 代理公司： | 郑州大通专利商标代理有限公司41111 | 代理人： | 李秋红 |
| 地址： | 451000 河南省*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种以大孔径阳离子交换树脂为催化剂催化合成高含量氯化胆碱晶体的方法。首先将溶剂无水乙醇加入到反应容器内，然后依次加入称取的大孔阳离子交换树脂催化剂和原料2‑氯乙醇充分搅拌、混合均匀；混匀后通入原料三甲胺气体进行反应；反应结束后，将所得反应溶液进行过滤，过滤后得到的大孔阳离子交换树脂催化剂经乙醇洗脱后循环利用，洗脱液并入滤液；所得滤液依次经蒸馏、冷却结晶，结晶后进行离心、过滤和烘干，烘干后得到高纯度氯化胆碱晶体。本发明反应在较低温较低压力状态下进行，反应温度和生产工艺安全，是一种合成氯化胆碱晶体的新方法。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 孔径 阳离子交换树脂 催化剂 催化 合成 含量 氯化 胆碱 晶体 方法 | ||
【主权项】：
一种以大孔径阳离子交换树脂为催化剂催化合成高含量氯化胆碱晶体的方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：a、以2‑氯乙醇和三甲胺气体为原料、无水乙醇为溶剂，以大孔阳离子交换树脂为催化剂，所述2‑氯乙醇、三甲胺气体和无水乙醇三者之间的摩尔比为1.0：1.05～1.2：3.3～6.7；所述催化剂占原料2‑氯乙醇和三甲胺总质量的3～10%；b、首先将溶剂无水乙醇加入到反应容器内，然后依次加入称取的大孔阳离子交换树脂催化剂和原料2‑氯乙醇充分搅拌、混合均匀；混匀后通入原料三甲胺气体，控制压力为0.1～0.3Mpa、反应温度为70～100℃，在此压力、温度条件下反应3～4h，反应结束；c、反应结束后，将所得反应溶液进行过滤，过滤后得到的大孔阳离子交换树脂催化剂经乙醇洗脱后循环利用，洗脱液并入滤液；所得滤液依次经蒸馏、冷却结晶，冷却结晶后进行离心、过滤和烘干，烘干后得到高纯度氯化胆碱晶体。
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