[发明专利]一种机械强度高的大尺寸氧化石墨烯片层的制备方法

摘要

本发明涉及一种机械强度高的大尺寸氧化石墨烯片层的制备方法，其步骤包括：首先选用加入过硫酸钾和五氧化二磷、浓硫酸对石墨进行前处理，然后在冰浴条件下用高锰酸钾对石墨进一步氧化，温度控制在4～6℃，在经过一段时间的搅拌、稀释、搅拌过程后立刻加入去离子水及过氧化氢进行反应，稀释过程温度控制在14～18℃，最后经过多步离心，向上述氧化石墨烯的分散溶液中加入浓度为5mol／L的NaCl进行氧化石墨烯片层的分离，NaCl溶解至30%饱和度，溶液析出沉淀物；溶液静置过夜，去除上清液，即制得大尺寸氧化石墨烯片层。该方法制备过程安全简单，可以制备出7～8μm的大尺寸氧化石墨烯片层且尺寸分布集中，片层机械强度高，制备周期短，具有良好的应用前景。

主权项

一种机械强度高的大尺寸氧化石墨烯片层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）向浓硫酸中加入将过硫酸钾(K2S2O8)和五氧化二磷(P2O5)，超声0.5h；然后，在78～82℃条件下将天然石墨加入上述分散后的溶液，在温度保持78～82℃下用磁力搅拌器搅拌4.5h,冷却至室温后，用去离子水稀释，并静置过夜；去除上清液, 用0.2mm过滤器对沉淀物进行抽滤，去除杂质后，将沉淀物置于真空干燥箱中干燥12h，干燥后研磨得到预氧化物；（2）取出上述干燥后的预氧化物，将其研磨成粉末，然后加入到120ml的浓硫酸中搅拌，此过程温度要控制在4～6℃；取15g高锰酸钾（KMnO4），将其研磨成粉末，然后缓慢加入至浓硫酸中，此过程在冰浴中进行，温度控制在4～6℃；然后将温度控制在33～37℃下搅拌反应2h，再缓慢滴加250ml去离子水对上述溶液进行稀释，稀释过程中也要在冰浴下搅拌2h，稀释温度控制在14～18℃，再加入0.7 L去离子水，并立刻加入20 mL30%过氧化氢(H2O2)，混合物发生反应产生气泡，颜色由褐色变成了亮黄色；（3）将上述混合物溶液静置过夜，去除上清液后，用1L去离子水进行稀释，将稀释后的溶液分装至35个50ml离心管，放置于10000RPM离心速率的离心机中离心10min，去掉上清液；将离心后所得沉淀物A置入烧杯中，再用浓度为1：10盐酸1L稀释清洗，将清洗后的沉淀物A分装至30个50ml离心管，放置于10000RPM离心速率的离心机中离心10min，去掉上清液；将离心后所得沉淀物B，用去离子水清洗，将清洗后沉淀物B分装至30个50ml离心管，加入去离子水，然后放置于10000RPM离心速率的离心机中离心10min；将离心后所得沉淀物C，用去离子水稀释后，超声0.5h；（4）向上述氧化石墨烯的分散溶液中加入浓度为5mol／L的NaCl进行盐析沉淀，NaCl溶解至30%饱和度，溶液析出沉淀物；溶液静置过夜，去除上清液，即制得大尺寸氧化石墨烯片层。