[发明专利]从失效环氧乙烷催化剂中回收银和铼的方法有效
申请号: | 201710445295.7 | 申请日: | 2017-06-14 |
公开(公告)号: | CN107034360B | 公开(公告)日: | 2018-10-02 |
发明(设计)人: | 贺小塘;王欢;吴喜龙;赵雨;熊庆丰;李勇;刘文;李锟;张选冬;李红梅;李子璇;王华 | 申请(专利权)人: | 贵研资源(易门)有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B61/00;C22B11/00 |
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地址: | 651100 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明涉及稀贵金属二次资源综合回收利用领域,尤其涉及从失效环氧乙烷催化剂中回收银和铼的方法。从失效环氧乙烷催化剂中回收银和铼的方法,按如下步骤依次进行:A、球磨;B、活化;C、过滤;D、硝酸溶解;E、洗涤过滤;F、硅功能材料吸附富集铼;G、电沉积银。本发明贵金属银的回收率大于99.6%,银的回收率高;银产品的纯度达到99.99%,银品质高;从硝酸溶解液中用硅功能材料选择吸附铼,铼富集在硅功能材料上,铼的回收率大于85%;电沉积余液循环利用,产生的α‑Al2O3渣为惰性渣,无毒无害,可以用作建材的添加料,生产过程清洁、节能降耗和环境友好。 | ||
搜索关键词: | 环氧乙烷催化剂 功能材料 回收率 硝酸溶解 电沉积 富集 回收 过滤 综合回收利用 贵金属 环境友好 节能降耗 生产过程 无毒无害 稀贵金属 选择吸附 循环利用 惰性渣 添加料 银产品 活化 球磨 吸附 余液 洗涤 建材 清洁 | ||
【主权项】:
1.从失效环氧乙烷催化剂中回收银和铼的方法,其特征在于,按如下步骤依次进行:A、球磨:将失效环氧乙烷催化剂放入球磨机中研磨为粒度80‑160目的颗粒;B、活化:将步骤A得到的失效环氧乙烷催化剂颗粒放入钛反应釜,加入去离子水,去离子水与失效环氧乙烷催化剂颗粒的液固比为2‑4:1,所述液固比为质量比,进行搅拌,搅拌速度50‑100转/分钟,加热至50℃‑70℃,用5‑10%的氢氧化钠溶液调溶液的pH值至9‑12,开始滴加分析纯的双氧水,双氧水加入量为失效环氧乙烷催化剂质量的3‑8%,反应时间为60‑180分钟;C、过滤:步骤B反应结束后,进行过滤;D、硝酸溶解:将步骤C过滤后的活化过的失效环氧乙烷催化剂投入钛反应釜中,加入去离子水,去离子水与活化过的失效环氧乙烷催化剂的液固比为2‑3:1,所述液固比为质量比,加热至70℃‑90℃,进行搅拌,搅拌速度为50‑100转/分钟,开始滴加分析纯硝酸,加入硝酸:失效环氧乙烷催化剂中银质量比=1:1,硝酸滴加完后,保温60‑120分钟;E、洗涤过滤:步骤D反应结束后,冷却至室温、过滤,用与步骤D同质量的去离子水清洗滤渣4‑6次;F、硅功能材料吸附富集铼:硅功能材料是活性官能团嫁接硅基上,活性官能团为1‑乙基氯化吡啶,官能团负载量为1.0‑1.2mmol/g,活性官能团能高选择性吸附滤液中铼,硅功能材料粒径为140‑500μm,孔径为100‑200Å;将硅功能材料装入有机玻璃柱中,将步骤E的滤液、洗液统一过交换柱,铼被硅功能材料吸附;G、电沉积银:将步骤F吸附尾液采用电沉积回收银,电沉积余液返回步骤D,实现水的循环利用。
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