[发明专利]阳离子修饰法制备磁性杂多酸盐催化剂的方法

摘要

阳离子修饰法制备磁性杂多酸盐催化剂的方法，属于化学催化技术领域，通过六水合氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸铵等物质的氧化还原反应得到Fe3O4@SiO2磁性纳米材料；通过锑钨酸钠与乙酸锌在水溶液中的自组装，以及与铵离子的阴阳离子的相互作用得杂多酸材料；通过阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用与阴阳离子的静电作用结合在一起，形成磁性杂多酸盐催化剂。采用本发明方法合成出的磁性杂多酸盐催化剂，具有良好的磁性，有利于后期复合催化剂的分离、回收以及重复利用。

主权项

阳离子修饰法制备磁性杂多酸盐催化剂的方法，其特征在于包括以下步骤：1）将六水合氯化铁、柠檬酸三钠、醋酸铵、乙二醇以及乙醇混合后进行水热反应，离心洗涤，取固相真空干燥得到Fe3O4；超声条件下将Fe3O4、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠水溶液混合后，再加入TEOS和乙醇，静置反应后，洗涤、真空干燥得到Fe3O4@SiO2微球；将Fe3O4@SiO2微球与丙酮混合机械搅拌回流反应，取固相产物洗涤后真空干燥，得Fe3O4@SiO2磁性纳米材料；2）将钨酸钠、三氧化二锑、盐酸和水混合进行加热回流反应，反应结束之后，过滤，待滤液结晶后抽滤，取固相洗涤，得锑钨酸钠；再将锑钨酸钠、乙酸锌和水混合进行冷凝回流加热反应，冷却至室温后过滤，向滤液中加入氯化铵水溶液进行反应，待结晶后抽滤，取固相洗涤、干燥，得杂多酸；3）超声条件下将Fe3O4@SiO2磁性纳米材料分散于乙醇后，滴加3‑氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)，室温下机械搅拌反应，反应结束后以磁铁收集产物，经洗涤、干燥，得Fe3O4@SiO2‑NH2微球；将Fe3O4@SiO2‑NH2微球超声分散于水中，并调节pH值为4‑5，得Fe3O4@SiO2‑NH2微球的水分散剂；将杂多酸溶解于水中后，再滴加到Fe3O4@SiO2‑NH2微球的水分散剂中进行反应，反应结束后以磁铁收集反应物，经洗涤、干燥，得磁性杂多酸盐催化剂。