[发明专利]一种磁性核壳纳米复合吸附剂的制备与应用方法

摘要

一种磁性核壳纳米复合吸附剂的制备及应用方法，属于水水处理技术及吸附剂的制备与应用领域。主要解决传统吸附剂在吸附后难以固液分离和回收使用的问题。其特征在于是首先采用“共沉淀法”制备具有超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒；再采用“两相法”在Fe3O4纳米颗粒表面包覆二氧化硅层，合成磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒；然后以Fe3O4@SiO2纳米颗粒为载体，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在Fe3O4@SiO2纳米颗粒表面负载氧化铈层；最后用丙酮洗去模板剂CTAB，得到具有介孔氧化铈层的磁性核壳Fe3O4@SiO2@CeO2纳米复合吸附剂。制备的磁性核壳Fe3O4@SiO2@CeO2纳米复合吸附剂具有良好的磁性、较高的比表面积和较多的吸附位点，对水中磷酸盐去除效果显著，吸附后容易分离回收和循环使用，具有良好的环境和经济效益。

主权项

一种磁性核壳纳米复合吸附剂的制备方法，其特征在于是：首先采用“共沉淀法”制备具有超顺磁性的Fe3O4纳米颗粒，并用柠檬酸钠改性以提高纳米颗粒的分散性；再采用“两相法”在Fe3O4纳米颗粒表面包覆二氧化硅层，合成磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒，利用二氧化硅层稳定Fe3O4纳米颗粒并提供一个容易修饰的活性表面；然后以Fe3O4@SiO2纳米颗粒为载体，以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂，在Fe3O4@SiO2纳米颗粒表面负载氧化铈层；最后用丙酮洗去模板剂CTAB，得到具有介孔氧化铈层的磁性核壳Fe3O4@SiO2@CeO2纳米复合吸附剂，其具体制备步骤如下：1）磁性Fe3O4纳米颗粒的制备：称取1～10g FeCl3·6H2O和1～10g的FeCl2∙4H2O，将其溶解在10～100ml去离子水中，制成Fe3+和Fe2+混合溶液；量取1～10ml氨水，加入到10～100ml去离子水中制成母液；在氮气保护和机械搅拌的条件下，向母液中滴入Fe3+和Fe2+混合溶液，70～90℃下反应30～60min，再加入1～10g柠檬酸钠反应60～90min，自然冷却至室温，使用永久磁铁分离所得黑色沉积物，用蒸馏水和乙醇洗涤数次，然后真空干燥得到柠檬酸钠修饰的磁性Fe3O4纳米颗粒;2）磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒的制备 ：称取0.1g～1g从步骤1）得到的磁性Fe3O4纳米颗粒置于10～100ml去离子水中，加入1～3ml水合肼，超声振荡10～30min，再加入0.1～1ml硅源，在60～90℃下回流搅拌1～3h，自然冷却至室温，离心收集所得产物，用蒸馏水和乙醇洗涤数次后，分散到10～100ml去离子水中，即为磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒分散液；3）磁性核壳Fe3O4@SiO2@CeO2纳米复合吸附剂的制备：向10～100ml无水乙醇中加入10～100ml从步骤2）得到的磁性核壳Fe3O4@SiO2纳米颗粒分散液，再加入1～10 ml 氨水和0.1～1 g CTAB，机械搅拌30～60min得到均匀分散的Fe3O4@SiO2纳米颗粒混合溶液；称取0.1～1 g 可溶性金属铈盐，溶解在10～30ml去离子水中，制成金属铈盐溶液；在机械搅拌条件下，将金属铈盐溶液滴入到Fe3O4@SiO2纳米颗粒混合溶液中，室温下继续搅拌6～12h，所得产物磁性分离，用水和乙醇洗涤数次后，分散到10～100ml的丙酮中，然后在70～90℃条件下回流搅拌24～48h，自然冷却至室温后，磁性分离最终产物，用无水乙醇洗涤数次，真空干燥得到磁性核壳Fe3O4@SiO2@CeO2纳米复合吸附剂。