[发明专利]一种防水卷材专用石墨烯母料及制备方法

摘要

本发明提供一种防水卷材专用石墨烯母料及其制备方法。其工艺是先采用Hummers法制备氧化石墨，并将氧化石墨剥离成多层或单层石墨烯，接着以硝酸锌为锌源，在氧化锌形成的过程中将氧化石墨烯分散于氧化锌，特别是在真空条件下高温闪烧干燥产生氧缺位，石墨烯与氧化锌形成稳定的结合。氧化锌是易于分散的，通过氧化锌的分散达到石墨烯分散的目的，从而分散于基体载体中制备出母料。将该石墨烯母料在制备三元乙丙橡胶防水卷材使直接添加使用，具有良好的分散性，并显著提升防水卷材的强度、防水阻隔性、耐老化性、防腐蚀性。一个显著的使用实例是在制备三元乙丙橡胶防水卷材时，添加5%的本发明石墨烯母料，可以使卷材减薄30%以上仍保持良好的强度和防水使用寿命。

主权项

一种防水卷材专用石墨烯母料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：（1）采用 Hummers法制备氧化石墨烯：将烧瓶放置在冰水浴中，先加入98%浓硫酸，冷却到0℃以下，在机械搅拌下加入硝酸钠、高氯酸钾、石墨粉，再缓慢加入高锰酸钾，待烧瓶不在发热后，在室温下超声机械搅拌2~24h后，倒入去离子水中，离心分离，洗涤，烘干后得到氧化石墨；所述冰水浴，其作用是带走烧瓶的热量；所述缓慢加入高锰酸钾，其目的是避免烧瓶内温度过高，一般控制在25℃以下，缓慢加入可以为分次加入或者连续少量加入；所述去离子水的质量与石墨的质量比为40:1；所述离心分离，是在6000~10000 r/min转速离心分离获得氧化石墨悬浮液；所述洗涤是依次用5% HCl溶液和去离子水洗涤洗涤3~8次；所述烘干，其工艺是在50~60℃真空干燥箱中充分干燥；（2）石墨烯/ZnO 的制备：将步骤（1）制备的氧化石墨烯加入到去离子水中，再加入Zn(NO3)2和尿素，机械搅拌成混合液，将混合液移入不锈钢反应釜中，其温度为110~180℃，进行水热反应，反应时间为0.5~24小时，，自然冷却至室温，采用去离子水清洗3~5次，在50~60℃下真空干燥，再将氧化石墨/ZnO放入红外真空烘箱中，在500‑800 ℃下闪烧干燥10‑15s，形成稳定的石墨烯/ZnO；（3）制备防水卷材专用石墨烯母料：将步骤（2）制备的石墨烯/ZnO与乙烯—辛烯共聚物、分散剂、抗氧剂、热稳定剂、光稳定剂共混，采用双螺杆挤出机混炼造粒得到防水卷材专用石墨烯母料。