[发明专利]降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺

摘要

本发明涉及一种降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，属于合金熔炼技术领域。其通过一次熔炼和精炼、二次精炼、二次熔炼和三次精炼、四次精炼、三次熔炼得到镍基高温合金。本发明采用分次加C工艺，可以使熔体中的O含量进一步降低；第一次熔炼结束后，在熔体结膜后继续降温直到熔体完全凝固，在此期间随着合金熔体溶解度和合金凝固后固溶度的降低，可以进一步排出合金中的O和N；采用陶瓷滤网进行过滤，最大限度的降低熔体中的O、N、S含量和夹杂物；采用本发明布料方法和熔炼工艺，可以使合金中的O、N、S总含量降低到12ppm以下。

主权项

1.降低镍基高温合金中O、N、S含量的真空感应熔炼工艺，其特征是步骤如下：（1）一次熔炼和精炼：将熔炼镍基高温合金原材料中1/2的C，以及所有的与O、N亲和力较低的元素Ni、Ta、Mo、Cr、Fe一起进行第一次熔炼和精炼；精炼过程中，待熔体熔清30分钟后随炉取样测量熔体中的N含量，当N含量小于7 ppm后结束第一次精炼；（2）二次精炼：向步骤（1）所得物料中加入所剩余1/2的C，进行第二次精炼；精炼15分钟后随炉取样测量熔体中的O含量，当O含量达到小于5ppm后结束第二次精炼；（3）二次熔炼和三次精炼：向步骤（2）所得物料中加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化后，进行第三次精炼；（4）四次精炼：三次精炼结束后，向步骤（3）所得物料中加入脱硫剂进行精炼脱硫，随炉取样测量熔体中的S含量，当S含量达到目标要求后结束第四次精炼；（5）三次熔炼：四次精炼结束后，停止送电至合金液表面结膜后，对真空感应炉炉腔充氩气到1‑1.2KPa，向步骤（4）所得物料中加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，送电直至合金液再次完全化清后浇注，完成合金熔炼；所述镍基高温合金的化学成分按质量分数计为：0%‑6.5%Al，0%‑30%Cr，0%‑25%Mo，0%‑20%Co，0%‑11%W，0%‑10%Ta，0%‑6%Re，0%‑6%Nb，0%‑5%Ti，0%‑28%Fe，0.01%‑0.12%C，0.002%‑0.02%B，0.005%‑0.15%Zr，余量为Ni，单炉熔炼2000kg合金；步骤（1）中一次熔炼前装入坩埚内的原料为C，以及五种与N、O亲合力较低的金属Ni、Ta、Mo、Cr、Fe，其排布和加入量为：以镍基高温合金原材料中各元素质量计，20%‑40%Ni、50%C、100%Ta、100%Mo、100%Cr、100%Fe、60%‑80%Ni；步骤（2）中第一次精炼结束后又加入了所需碳添加量50%的C，控制熔体温度在1420‑1430℃，保持5‑8min后升温至1540‑1560℃，保温25‑35min，进行第二次精炼；步骤（1）中一次熔炼过程采用阶梯式加热方式，具体步骤为：当炉内真空度达到20Pa时，开始以40‑60kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到5Pa时，调功率至200‑250kW保持30‑40min，再加大功率至300‑350KW保持30‑40min后继续加大功率至400‑450kW，此时Ni块开始熔化，进一步加大功率至500‑550kW，Ni块、Ta条、Mo条、Cr块、Fe块依次熔化，待所有金属原料全部熔进已熔化的金属液，继续加大功率至560‑570kW，快速使熔体升温至1560‑1570℃后调整功率使熔体温度维持在1560‑1570℃，保温15min‑20min；当真空度达到5×10‑2Pa时，进行一次精炼，调整熔体温度到1630‑1650℃，保温30‑40min，停止送电待熔体结膜并且凝固；步骤（3）中二次熔炼开始后抽真空，当炉内真空度达到1Pa时，开始以200‑250kW功率送电加热排除附着气体，当真空度达到1×10‑1Pa时，一次性加大功率至500‑550kW保持5‑8min后合金开始熔化，继续保持5‑8min使后加入的金属原料全部完全熔进熔体中；调整功率至100‑150kW，进行第二次精炼，保持熔体温度在1420‑1440℃，保温15‑20min，同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率230‑250kW，频率300‑320Hz；步骤（4）中第四次精炼前加入占合金总质量1%的脱硫剂进行脱S，调整熔体温度到1480‑1500℃，保温30‑40min；同时使用独立电源进行电磁搅拌，搅拌功率250kW，频率320Hz；步骤（5）中浇注温度为1450‑1480℃；所述脱硫剂为镍钙合金，Ca含量30%‑35%。