[发明专利]一种测定煤中全硫的方法

摘要

本发明属于煤炭分析检测技术领域，特指一种测定煤中全硫的方法；包括如下步骤：S1、称取试料；S2、设备调试；S3、空白试验；S4、条件化试验；S5、标定；S6、测定；本发明采用高温燃烧热导法测定煤中全硫，是将已知质量的一般分析试验煤样在高温和氧气流中充分燃烧，煤中的硫完全燃烧生成二氧化硫、三氧化硫混合物。由特定的处理系统滤除对测定有干扰的影响因素，并将三氧化硫全部还原为二氧化硫。煤中的硫含量以二氧化硫的形式由热导池检测器进行定量测定，具有操作简便，测定周期短，检测结果准确，简化了繁琐的中间步骤。

主权项

一种测定煤中全硫的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、称取试料从煤样中称取80mg以上的试料，精确至0.1mg；将试料放入锡箔纸中，并按仪器要求加入催化剂三氧化钨，包裹严实，要求每份试料加入3份以上的三氧化钨；称取两份以上的试料进行平行测定，结果取其平均值；S2、设备调试开启和调试仪器,该仪器为热导检测器，检查仪器各项参数是否满足检测需要，并检查仪器燃烧系统和载气系统的气密性；调节通氧量和通氧时间，以保证煤样完全燃烧；S3、空白试验对仪器进行空白试验，气体中氮含量不应超出校准物质最小量时仪器氮响应值的1％；当试验过程中更换了试剂或材料，应重新进行空白试验；S4、条件化试验选择一种与待测试料元素组成相近的煤样，对该煤样进行至少4次的平行测定，舍去第一次测定结果，对余下的三次测定结果进行判断，当硫的最大偏差值在1.2倍重复性限内，表明该仪器稳定；否则，应查找原因，解决问题；S5、标定选用一个或多个校准物质进行标定，其中若使用一个校准物质，则通过改变校准物质的称样量来进行标定，所标定的校准曲线的测量范围应能覆盖全部被测煤样中硫的含量范围；S6、测定将试料置于仪器中，依照仪器预先设置的程序进行测定。