[发明专利]水相合成Au@Cu2-xE超级纳米粒子的方法

摘要

本发明公开了一种水相合成Au@Cu_2‑xE超级纳米粒子的方法，所述方法包括：将氯金酸水溶液和第一柠檬酸三钠混合后加热，得到混合物M1，向所述混合物M1中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液，制得Au纳米粒子溶液；将步骤(1)中制得的Au纳米粒子溶液、第二柠檬酸三钠和铜盐混合，制得混合物M2，将混合物M2调节至pH为9.2‑9.4后，向混合物M2中加入硫代乙酰胺和盐酸羟胺后，加热制得Au@Cu_2‑xS超级纳米粒子；该方法操作简单、合成条件要求较低且具备普适性。

主权项

1.一种水相合成Au@Cu_2‑xE超级纳米粒子的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将氯金酸水溶液和第一柠檬酸三钠混合后加热，得到混合物M1，向所述混合物M1中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液，制得Au纳米粒子溶液；(2)将步骤(1)中制得的Au纳米粒子溶液、第二柠檬酸三钠和铜盐混合，制得混合物M2，将混合物M2调节至pH为9.2‑9.4后，向混合物M2中加入硫代乙酰胺和盐酸羟胺后，加热制得Au@Cu_2‑xS超级纳米粒子；或者，所述方法包括：(A)将氯金酸水溶液和第一柠檬酸三钠混合后加热，得到混合物M1；向所述混合物M1中加入聚苯乙烯磺酸水溶液，制得Au纳米粒子溶液；(B)将步骤(A)中制得的Au纳米粒子溶液、第二柠檬酸三钠和铜盐混合，制得混合物M4，将混合物M4调节至pH为9.2‑9.4后，向混合物M4中加入N，N‑二甲基硒脲和盐酸羟胺后，加热后制得Au@Cu_2‑xSe超级纳米粒子；其中，E为S或Se；其中，步骤(1)和步骤(A)中，所述氯金酸水溶液的制备方法为：将氯金酸和水在磁力搅拌的条件下，加热煮沸，制得氯金酸水溶液；步骤(1)中制得Au纳米粒子溶液的方法具体包括：向煮沸的氯金酸水溶液中加入第一柠檬酸三钠后，继续加热28‑32min，得到混合物M1，待所述混合物M1冷却至20‑25℃后向其中加入聚乙烯吡咯烷酮水溶液，制得Au纳米粒子溶液；步骤(A)中制得Au纳米粒子溶液的方法具体包括：向煮沸的氯金酸水溶液中加入第一柠檬酸三钠后，继续加热28‑32min，得到混合物M1，待所述混合物M1冷却至20‑25℃后向其中加入聚苯乙烯磺酸水溶液，制得Au纳米粒子溶液；其中，步骤(1)和步骤(2)中，相对于2.5×10^‑5mol的所述氯金酸水溶液中的氯金酸，所述氯金酸水溶液中的水的用量为95‑110mL，所述第一柠檬酸三钠的用量为8.7×10^‑5‑8.8×10^‑5mol，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液中的聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.15‑0.25g，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液中的水的用量为8‑12mL，所述第二柠檬酸三钠的用量为1.8×10^‑5‑2.2×10^‑5mol，所述铜盐的用量为8.8×10^‑6‑9.2×10^‑6mol，所述硫代乙酰胺的用量为2.8×10^‑6‑1.8×10^‑5mol，所述盐酸羟胺的用量2.8×10^‑5‑1.6×10^‑4mol；步骤(A)和步骤(B)中，相对于2.5×10^‑5mol的所述氯金酸水溶液中的氯金酸，所述氯金酸水溶液中的水的用量为95‑110mL，所述第一柠檬酸三钠的用量为8.7×10^‑5‑8.8×10^‑5mol，所述聚苯乙烯磺酸水溶液中的聚苯乙烯磺酸的用量为0.15‑0.25g，所述聚苯乙烯磺酸水溶液中的水的用量为8‑12mL，所述第二柠檬酸三钠的用量为1.8×10^‑5‑2.2×10^‑5mol，所述铜盐的用量为8.8×10^‑6‑9.2×10^‑6mol，所述N，N‑二甲基硒脲的用量为2.8×10^‑6‑1.8×10^‑5mol，所述盐酸羟胺的用量2.8×10^‑5mol‑1.6×10^‑4mol。