[发明专利]用于吸附去除克林霉素的改性花生壳吸附剂

摘要

本发明公开了用于吸附去除克林霉素的改性花生壳吸附剂。选择粒径为4～6mm的花生壳用去离子水、无水乙醇、NaOH溶液洗涤并干燥后得到物质Q；物质Q经通过山梨酸甲酯、硫代二丙酸双十二烷酯、氨基甲酸苄酯、连二亚硫酸钠制备的混合液改性后制备成物质R；物质R经通过乙酰柠檬酸三丁酯、2,5‑噻吩二羧酸、2‑硝基‑4‑叔丁基苯酚、2‑叔丁基‑6‑甲基苯酚、氯化铵、2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸和铝酸酯偶联剂制备的混合液改性后制备成物质S；物质S经硝酸镉、硼氢化钾、硝酸铁和硫酸铬制备的混合液改性后得到的物质即为用于吸附去除克林霉素的改性花生壳吸附剂。

主权项

一种用于吸附去除克林霉素的改性花生壳吸附剂，其特征在于，制备该改性花生壳吸附剂方法的具体步骤如下：(1)将500克花生壳置于粉碎机中粉碎，用孔径分别为4mm和6mm的筛子进行筛分，得到粒径为4～6mm的花生壳；(2)将75克由步骤(1)得到的花生壳用420mL去离子水洗涤后放入420mL无水乙醇中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P，物质P经350mL去离子水洗涤后得到物质P1，将物质P1放入到420mL摩尔浓度为3.3mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，过滤后除去液体得到物质P2，物质P2用450mL去离子水洗涤后得到物质P3，物质P3在45℃的干燥箱中放置24小时后得到物质Q；(3)将10.99克山梨酸甲酯加入到1000mL质量百分比浓度为25％的乙醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液A1、混合液A2、混合液A3、混合液A4、混合液A5；(4)将4.22克硫代二丙酸双十二烷酯和5.66克氨基甲酸苄酯加入到600mL质量百分比浓度为10％的甲醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液B1、混合液B2、混合液B3、混合液B4、混合液B5；(5)将混合液A1和7.42克连二亚硫酸钠加入到混合液B1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C1；(6)将物质Q加入到混合液C1中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质Q1，将物质Q1在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质Q2；(7)将混合液A2和7.22克连二亚硫酸钠加入到混合液B2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C2；(8)将物质Q2加入到混合液C2中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质Q3，将物质Q3在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质Q4；(9)将混合液A3和7.02克连二亚硫酸钠加入到混合液B3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C3；(10)将物质Q4加入到混合液C3中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质Q5，将物质Q5在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质Q6；(11)将混合液A4和6.82克连二亚硫酸钠加入到混合液B4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C4；(12)将物质Q6加入到混合液C4中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质Q7，将物质Q7在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质Q8；(13)将混合液A5和6.62克连二亚硫酸钠加入到混合液B5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液C5；(14)将物质Q8加入到混合液C5中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质Q9，将物质Q9在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质R；(15)将8.36克乙酰柠檬酸三丁酯加入到1000mL质量百分比浓度为25％的乙醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液D1、混合液D2、混合液D3、混合液D4、混合液D5；(16)将3.27克2,5‑噻吩二羧酸和7.29克2‑硝基‑4‑叔丁基苯酚加入到600mL质量百分比浓度为10％的甲醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液E1、混合液E2、混合液E3、混合液E4、混合液E5；(17)向混合液D1中加入0.98克2‑叔丁基‑6‑甲基苯酚，在1000r/min条件下搅拌20分钟后加入质量浓度为10％的氯化铵溶液10mL，然后加入2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸1.66克，在1000r/min条件下搅拌20分钟后得到混合液F1；(18)将混合液F1和7.42克铝酸酯偶联剂加入到混合液E1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液G1；(19)将物质R加入到混合液G1中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质R1，将物质R1在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质R2；(20)向混合液D2中加入0.88克2‑叔丁基‑6‑甲基苯酚，在1000r/min条件下搅拌20分钟后加入质量浓度为10％的氯化铵溶液11mL，然后加入2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸1.56克，在1000r/min条件下搅拌20分钟后得到混合液F2；(21)将混合液F2和7.52克铝酸酯偶联剂加入到混合液E2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液G2；(22)将物质R2加入到混合液G2中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质R3，将物质R3在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质R4；(23)向混合液D3中加入0.78克2‑叔丁基‑6‑甲基苯酚，在1000r/min条件下搅拌20分钟后加入质量浓度为10％的氯化铵溶液12mL，然后加入2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸1.46克，在1000r/min条件下搅拌20分钟后得到混合液F3；(24)将混合液F3和7.62克铝酸酯偶联剂加入到混合液E3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液G3；(25)将物质R4加入到混合液G3中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质R5，将物质R5在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质R6；(26)向混合液D4中加入0.68克2‑叔丁基‑6‑甲基苯酚，在1000r/min条件下搅拌20分钟后加入质量浓度为10％的氯化铵溶液13mL，然后加入2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸1.36克，在1000r/min条件下搅拌20分钟后得到混合液F4；(27)将混合液F4和7.72克铝酸酯偶联剂加入到混合液E4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液G4；(28)将物质R6加入到混合液G4中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质R7，将物质R7在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质R8；(29)向混合液D5中加入0.58克2‑叔丁基‑6‑甲基苯酚，在1000r/min条件下搅拌20分钟后加入质量浓度为10％的氯化铵溶液14mL，然后加入2‑苯基苯并咪唑‑5‑磺酸1.26克，在1000r/min条件下搅拌20分钟后得到混合液F5；(30)将混合液F5和7.82克铝酸酯偶联剂加入到混合液E5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液G5；(31)将物质R8加入到混合液G5中，在温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质R9，将物质R9在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质S；(32)将3.66克硝酸镉和6.22克硼氢化钾加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4、混合液H5；(33)将140mL摩尔浓度为0.88mol/L的硝酸铁溶液和60mL摩尔浓度为0.77mol/L的硫酸铬溶液加入到混合液H1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J1；(34)将物质S加入到混合液J1中，温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质S1，将物质S1在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质S2；(35)将150mL摩尔浓度为0.78mol/L的硝酸铁溶液和50mL摩尔浓度为0.87mol/L的硫酸铬溶液加入到混合液H2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J2；(36)将物质S2加入到混合液J2中，温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质S3，将物质S3在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质S4；(37)将160mL摩尔浓度为0.68mol/L的硝酸铁溶液和40mL摩尔浓度为0.97mol/L的硫酸铬溶液加入到混合液H3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J3；(38)将物质S4加入到混合液J3中，温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质S5，将物质S5在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质S6；(39)将170mL摩尔浓度为0.58mol/L的硝酸铁溶液和30mL摩尔浓度为1.07mol/L的硫酸铬溶液加入到混合液H4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J4；(40)将物质S6加入到混合液J4中，温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质S7，将物质S7在43℃的干燥箱中放置5小时，得到物质S8；(41)将180mL摩尔浓度为0.48mol/L的硝酸铁溶液和20mL摩尔浓度为1.17mol/L的硫酸铬溶液加入到混合液H5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液J5；(42)将物质S8加入到混合液J5中，温度为30℃的摇床中摇动45分钟，过滤除去液体得到物质S9，将物质S9在43℃的干燥箱中放置5小时，得到的物质即为用于吸附去除克林霉素的改性花生壳吸附剂。