[发明专利]一种内壁修饰羧甲基柱[5]芳烃的开管毛细管柱及其应用

摘要

本发明公开一种羧甲基柱[5]芳烃毛细管电色谱开管柱及其应用。羧甲基柱[5]芳烃毛细管电色谱开管柱其制备方法如下：毛细管经过预处理后通入氨丙基三乙氧基硅烷溶液，使其表面氨基化；再通入羧基取代的柱[5]芳烃溶液，通过酰胺化反应，将羧甲基柱[5]芳烃固定于毛细管内壁。本发明首次将羧甲基柱[5]芳烃应用于色谱分离领域，制备方法简单，成本低廉，所得到的涂层键合牢固，性质稳定。本发明制备的羧甲基柱[5]芳烃毛细管电色谱开管柱对芳香族苯系物及丹酰化氨基酸有较好的分离效果。

主权项

1.一种内壁修饰羧甲基柱[5]芳烃毛细管电色谱开管柱，其特征在于，通过以下方法制备得到：1）毛细管的预处理：毛细管先用1 M NaOH溶液冲洗2 h，然后依次用H2O、0.1 M HCl溶液、H2O冲洗各10 min，氮气吹干；2）配制体积分数为10％的氨丙基三乙氧基硅烷水溶液，将其通入步骤1）所得的毛细管中，持续5 min，用Teflon管封闭毛细管两端，置于95 ℃下反应30 min；3）重复步骤2），然后用甲醇冲洗30 min，冲去残余溶液，得到内壁氨基化的毛细管；4）向步骤3）所修饰的毛细管中通入浓度为2 mg/mL的羧甲基柱[5]芳烃的N,N‑二甲基甲酰胺溶液5 min，将毛细管两端用Teflon管连接成环，置于70 ℃下反应2 h；然后用甲醇冲洗30min；5）重复步骤4），即得到内壁被羧甲基柱[5]芳烃修饰的毛细管电色谱开管柱。